本方法適用于金屬鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0010％～0.1%鈣的測定。

2   原理

試料用水溶解。在稀鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長422.7 nm處，用乙炔--氧化亞氮富燃性火焰，標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定。

3　 試劑

3.1　鹽酸，1＋1，優(yōu)級(jí)純。

3.2　鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

準(zhǔn)確稱取2.4970 g預(yù)先在105 ℃烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣（基準(zhǔn)試劑），置于200 mL燒杯中，小心加入10 mL鹽酸（1＋1），溶解后加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈣。

3.3 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL：

移取10.00mL1mg/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鈣。

3.4鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL：

移取10.00mL100μg/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鈣。

3.5  對(duì)硝基酚指示劑乙醇溶液，1.0g/L。

4　儀器設(shè)備

4.1　原子吸收光譜儀，附鈣空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

    －特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，鈣的特征濃度應(yīng)不大于0.10μg/mL。

    －精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度平均吸光度的0.5%。

    工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.7。              

4.2　手套箱：相對(duì)濕度<5％。

5　試樣

5.1　試樣的保存

試樣保存于石蠟油中或密封的鋁箔袋中。

5.2 試樣的制備

在手套箱內(nèi)將試樣用濾紙擦干，用剪刀削去表皮，切成小塊，放入稱量瓶中。

6　操作步驟

6.1　稱樣

　于天平上用減量法稱取1.5g左右的試樣，精確至0.0001g。

6.2  空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

6.3　試料處理

    將試料塊投入盛有20mL水的250mL塑料杯中，反應(yīng)完畢后滴加2滴1.0g/L對(duì)硝基酚指示劑溶液，緩慢加入鹽酸（1＋1）至黃色褪去，再過量1mL，移入100mL的容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。按表1取四份等體積的同一試料溶液，置于一組50mL容量瓶中。再依次加10μg/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水稀釋至刻度，混勻。

表1

6.4 測量

質(zhì)量的直線向下延長至與橫坐標(biāo)軸相交，該交點(diǎn)與坐標(biāo)原點(diǎn)之間的距離，將試液于原子吸收光譜儀波長422.7nm處，用乙炔--氧化亞氮富燃性火焰，以水調(diào)零，按濃度遞增順序測量其吸光度。以鈣濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖。將所作出的直線向下延長至與橫坐標(biāo)軸相交，該交點(diǎn)與坐標(biāo)原點(diǎn)之間的距離為測量試液中鈣質(zhì)量濃度。   

7  結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鈣的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

                                                                                                                                                                                                                       式中：w_Ca——鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

ρ————試液中測得的鈣質(zhì)量濃度，μg/mL；

      ρ₀ ————空白溶液中測得的鈣質(zhì)量濃度，μg/mL；

      V ————試液總體積，mL；

      V₁ ————分取試液體積，mL；

      V₂————測量試液體積，mL；

 m————試料質(zhì)量，g。      

8 　允許差

兩個(gè)測定值之間的差值不應(yīng)大于表2所列允許差。

表2         &nb

9   參考文獻(xiàn)

新疆鋰鹽廠企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)