1   范圍

本方法適用于金屬鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0010%～0.1%銅的測定。

2   原理

   試料用水溶解。在稀鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀上波長324.7nm處，以空氣－乙炔貧燃性火焰測量吸光度。

3   試劑

3.1 鹽酸，ρ1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純。

3.2 鹽酸，1+1，優(yōu)級(jí)純。

3.3 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

稱取1.0000g金屬銅[w(Cu)≥99.9％]，置于500mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1），低溫加熱溶解并蒸發(fā)至近干，再加入10mL硫酸（1+1），小心繼續(xù)蒸發(fā)至冒白煙，冷卻后加水浸取，待鹽類全部溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有1mg銅。

3.4 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL：

移取10.00mL 1mg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有100μg銅。

3.5 鋰基體溶液，50mg/mL：

準(zhǔn)確稱取66.6350g碳酸鋰[w(Li₂CO₃)≥99.999％]，置于500mL塑料燒杯中，加入50mL水，小心緩慢加入150mL鹽酸，溶解，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含有50mg鋰。                                            

4   儀器設(shè)備

4.1 原子吸收光譜儀，附銅空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

－特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，銅的特征質(zhì)量濃度應(yīng)不大于0.0018μg/mL。

－精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度平均吸光度的0.5%。

－工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

4.2 手套箱：相對(duì)濕度<5％。

5   試樣

5.1 試樣的保存

   試樣保存于石蠟油中或密封的鋁箔袋中。

5.2 試樣的制備

　　在手套箱內(nèi)將試樣用濾紙擦干，用剪刀削去表皮，切成小塊，放入稱量瓶中。

6   操作步驟

6.1　稱樣

　于天平上用減量法表1稱取適量的試樣，精確至0.0001g。

表1

6.2  空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

6.3　試料處理

    將試料逐塊投入盛有純水的150mL塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷卻。待試料全部溶解后，用鹽酸（1+1）中和至剛果紅試紙恰好變?yōu)樗{(lán)色，移入100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。

6.4 測量

同量 量的試樣，                    使用空氣－乙炔貧燃性火焰，于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，以水調(diào)零，測量吸光度，減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度。

6.5 工作曲線的繪制

6.5.1  w(Cu)=0.001%~0.005%的工作曲線

移取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL 100μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸（1+1），40.00mL 50mg/mL鋰基體溶液，以水稀釋至刻度，混勻。用空氣－乙炔貧燃性火焰，于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，以水調(diào)零，測量吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度的吸光度，以銅量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6.5.2  w(Cu)>0.005%~0.025%的工作曲線

移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL 100μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸（1+1），20.00mL 50mg/mL鋰基體溶液，以水稀釋至刻度，混勻。用空氣－乙炔貧燃性火焰，于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，以水調(diào)零，測量吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度的吸光度，以銅量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6.5.3 w(Cu)>0.025%~0.1%的工作曲線

移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL 100μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸（1+1），4.00mL 50mg/mL鋰基體溶液，以水稀釋至刻度，混勻。用空氣－乙炔貧燃性火焰，于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，以水調(diào)零，測量吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度的吸光度，以銅量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

7   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算銅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w_Cu——銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；