1   范圍

本方法適用于金屬鋰中0.0005%~0.04%鐵的測(cè)定。

2   原理

試料用水溶解。在硝酸介質(zhì)中，用空氣—乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，于原子吸收光譜儀上波長(zhǎng)766.5nm處測(cè)量吸光度。

3   試劑

3.1硝酸，ρ1.42g/mL。

3.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

準(zhǔn)確稱取1.9068g預(yù)先在450℃～500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀（基準(zhǔn)試劑），倒入300mL聚乙烯燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鉀。

3.3 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL：

移取10.00mL 1mg/mL鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg鉀。

3.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

移取10.00mL 100μg /mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg鉀�，F(xiàn)配現(xiàn)用。

3.5 對(duì)硝基酚指示劑乙醇溶液，1.0g /L。

4   儀器設(shè)備

4.1  原子吸收光譜儀，附鉀空心陰極燈。

在儀器最佳條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)均可使用。

—特征濃度：在與測(cè)量溶液基體相一致的溶液中，鉀的特征濃度值應(yīng)不大于0.076μg/mL。

－精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度平均吸光度的0.5%。

－工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

4.2  手套箱：相對(duì)濕度 < 5%。

5   試樣

5.1  試樣的保存

試樣保存于石蠟油中或密封的鋁箔袋中。

5.2  試樣的制備

在手套箱內(nèi)將試樣用濾紙擦干，用剪刀削去表皮，切成小塊，放入稱量瓶中。

6   操作步驟

6.1　稱樣

　于天平上用減量法稱取1g試樣，精確至0.0001g。

6.2  空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

6.3　試料處理

    將試料逐塊投入盛有20mL水的250mL塑料杯中，反應(yīng)完畢后滴加2滴1.0g /L對(duì)硝基酚指示劑溶液，緩慢加入硝酸至溶液黃色褪去，并過量5 mL，移入100 mL的石英容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按表1取四份等體積的同一試料溶液，分別置于一組25mL石英容量瓶中，按表1依次加入不同量的10μg /mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混勻。

表1

6.4測(cè)量

用空氣—乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)766.5nm處，以水調(diào)零，按濃度遞增順序測(cè)量四份試液的吸光度。測(cè)量三次，取三次測(cè)量平均值。以鉀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖。將所作出的直線向下延長(zhǎng)至橫坐標(biāo)軸相交。該交點(diǎn)與坐標(biāo)原點(diǎn)之間的距離為測(cè)量試液中鉀質(zhì)量濃度。

7   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鉀的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w_K——鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

ρ——試液中測(cè)得的鉀質(zhì)量濃度，μg/mL；

      ρ₀——空白溶液中測(cè)得的鉀質(zhì)量濃度，μg/mL；

      V ——試液總體積，mL；

      V₁ ——分取試液體積，mL；

      V₂——測(cè)量試液體積，mL；

 m ——試料質(zhì)量，g。

8  允許差

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。