金屬鋰－鎂的測定－火焰原子吸收光譜法
1 范圍 本方法適用于金屬鋰質(zhì)量分數(shù)0.0010％～0.01%中鎂的測定。 2 原理 試料用水溶解。在稀鹽酸介質(zhì)中，用空氣－乙炔貧燃性火焰，采用標準加入法，于原子吸收光譜儀波長285.2 nm處測量吸光度。 3 試劑 3.1鹽酸，1+1，優(yōu)級純。 3.2鎂標準貯存溶液，1mg/mL： 準確稱取1.6580g 預(yù)先在800℃ 灼燒2h并在干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂[w(MgO)≥99.99%]，置于250 mL燒杯中，以水潤濕，緩慢加入20 mL鹽酸（1+1），低溫加熱至完全溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度。此溶液1mL含1mg鎂。 3.3鎂標準溶液，100μg/mL： 移取10.00mL1mg / mL鎂標準貯存溶液，置于100 mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎂。 3.4鎂標準溶液，10μg/mL： 移取10.00mL100μg/mL鎂標準溶液，置于100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鎂。 3.5對硝基酚指示劑乙醇溶液，1.0g/L。 4 儀器設(shè)備 4.1原子吸收光譜儀，附鎂空心陰極燈。 在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。 －特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，鎂的特征濃度應(yīng)不大于0.003μg/mL。 －精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%~1.5%；用最低濃度的標準溶液（不是“零”濃度標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度的標準溶液平均吸光度的0.5%。 －工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光 度差值之比應(yīng)不小于0.7。 & |
4.2手套箱：相對濕度<5％。 5 試樣 5.1 試樣的保存 試樣保存于石蠟油中或密封的鋁箔袋中。 5.2 試樣的制備 在手套箱內(nèi)將試樣用濾紙擦干，用剪刀削去表皮，切成小塊，放入稱量瓶中。 6 操作步驟 6.1 稱樣 于天平上用減量法稱取1.5g試樣，精確至0.0001g。 6.2 空白試驗 隨同試料做空白試驗。 6.3 試料處理 將試料逐塊投入盛有20mL水的250mL塑料杯中，反應(yīng)完畢后滴加2滴1.0g/L對硝基酚指示劑溶液，緩慢加入鹽酸（1+1）至黃色褪去，再過量1mL，移入100mL的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。按表1取四份等體積的同一試料溶液，置于一組50mL容量瓶中，再依次加入10μg/ mL鎂標準溶液，以水稀釋至刻度，混勻。 表1
6.4 測量 將試液于原子吸收光譜儀波長285.2nm處，用空氣--乙炔火焰，以水調(diào)零，按濃度遞增順序測量其吸光度。取三次測量平均值。以鎂濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標作圖。將所作出的直線向下延長至與橫坐標軸相交， 該交點與坐標原點之間的距離，為測量試液中鎂濃度。 7 結(jié)果計算 按下式計算鎂的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示： 式中：wMg——鎂的質(zhì)量分數(shù)，%； ρ——試液中測得的鎂質(zhì)量濃度，μg/mL； ρ0 ——空白溶液中測得的鎂質(zhì)量濃度，μg/mL； V——試液總體積，mL； V1 ——分取試液體積，mL； V2——測量試液體積，mL； m ——試料質(zhì)量，g。 8 允許差 兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。 表2 ％
9 參考文獻 新疆鋰鹽廠企業(yè)標準 |
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