1   范圍

本方法適用于金屬鋰中質(zhì)量分數(shù)0.0001%～0.003%的鎳的測定。

2   原理

試料用水溶解。在酒石酸鉀鈉和硫脲存在下，氨性介質(zhì)中（pH8~11），以三氯甲烷萃取α－聯(lián)呋喃甲酰二肟與鎳生成的絡(luò)合物，于分光光度計436nm處測其吸光度。

3   試劑

3.1 三氯甲烷。

3.2 過氧化氫，優(yōu)級純。

3.3 鹽酸，1+1，優(yōu)級純。

3.4 鎳標準貯存溶液，1mg/mL：

準確稱取1.0000g金屬鎳（w(Ni)≥99.99%），置于400mL燒杯中，蓋上表皿，加入50mL鹽酸 ，滴加適量的過氧化氫，緩慢加熱使鎳完全溶解，煮沸數(shù)分鐘以分解過量的過氧化氫，冷卻。將溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎳。

3.5  鎳標準溶液，100μg /mL：

移取25.00mL1mg/mL鎳標準貯存溶液于250mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（1+1），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎳。

3.6  鎳標準溶液，10μg /mL：

移取25.00mL100μg/mL鎳標準溶液于250mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（1+1），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鎳。

3.7 酒石酸鉀鈉溶液，30g/L。

3.8 硫脲，10g/L。

3.9 酚酞指示劑乙醇溶液，10g/L。

3.10 氨水，1+1，優(yōu)級純。

3.11 α－聯(lián)呋喃甲酰二肟乙醇（1+1）溶液，1g/L。

3.12 硫酸洗液，0.3moL/L。

4   儀器設(shè)備

4.1 分光光度計�！�

4.2 手套箱：相對濕度<5％。

5   試樣

5.1 試樣的保存

   試樣保存于石蠟油中或密封的鋁箔袋中。

5.2 試樣的制備

在手套箱內(nèi)將試樣用濾紙擦干，用剪刀削去表皮，切成小塊，放入稱量瓶中。

6  操作步驟

6.1稱樣

于天平上用減量法按表1稱取試樣，精確至0.0001g。

表1

6.2空白試驗

隨同試料做空白試驗（需加入與試料等量的鹽酸（1+1），在低溫下蒸發(fā)至近干）。

6.3　試料處理

    將試料逐塊投入盛有純水的150mL塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷卻。待試料全部溶解后，用鹽酸（1+1）中和至剛果紅試紙恰好變?yōu)樗{色，用水稀釋溶液體積達到50mL左右，移入120mL分液漏斗中。

6.4 顯色

向分液漏斗中加入10mL30g/L酒石酸鉀鈉溶液、20mL10g/L硫脲溶液，每加入一種試劑須搖勻，加1滴10g/L酚酞指示劑溶液，以氨水（1+1）調(diào)節(jié)至溶液剛變?yōu)樽霞t色，再過量5mL，搖勻，加入5mL 1g/Lα－聯(lián)呋喃甲酰二肟溶液，顯色5min，加入10.00mL三氯甲烷，振蕩2min，靜置分層后，棄去水相，有機相以10mL0.3moL/L硫酸洗液洗滌30s，靜置分層后，棄去水相。

以脫脂棉在分液漏斗下方過濾除去有機相中水分。

6.4 測量

將部分有機相移入3cm吸收皿中，以隨同試料所作空白試驗溶液為參比，于分光光度計波長436nm處測量其吸光度。

6.5 工作曲線的繪制

    在一組120mL分液漏斗中，加入約50mL水后分別加入0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL10μg/mL鎳標準溶液。向分液漏斗中加入10mL30g/L酒石酸鉀鈉溶液、20mL10g/L硫脲溶液，每加入一種試劑須搖勻，加1滴10g/L酚酞指示劑溶液，以氨水（1+1）調(diào)節(jié)至溶液剛剛變?yōu)樽霞t色，再過量5mL，搖勻，加入5mL 1g/L α－聯(lián)呋喃甲酰二肟溶液，顯色5min，加入10.00mL三氯甲烷，振蕩2min，靜置分層后，棄去水相，有機相以10mL0.3moL/L硫酸洗液洗滌30s，靜置分層后，棄去水相。以脫脂棉在分液漏斗下方過濾除去有機相中水分。將部分有機相移入3cm吸收皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計436nm處測其吸光度，以鎳量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

7  結(jié)果計算

按下式計算鎳的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：w_Ni——鎳的質(zhì)量分數(shù)，%；

m₁——自工作曲線上查得的鎳量，μg；

m——試料的質(zhì)量，g。

8   允許差

兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2                      ％

9   參考文獻

北京有色金屬研究總院企業(yè)標準