1   范圍

本方法適用于碳酸鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于95%碳酸鋰的測(cè)定。

2   原理

試料在一定量水中，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試料的總堿度，以消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算碳酸鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試樣中鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)換算為碳酸鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)從計(jì)算結(jié)果中減去。

3   試劑

4.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.30moL/L。

4.1.1配制：移取25mL鹽酸，，置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

4.1.2標(biāo)定：標(biāo)定與試樣的測(cè)定平行進(jìn)行。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           

稱取三份0.7200g預(yù)先在300℃灼燒2h并于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑），分別置于250mL三角瓶中，各加入25～30mL水溶解，加入0.1～0.2mL甲基紅-溴甲酚綠指示劑溶液（一份2g/L甲基紅乙醇溶液與三份1g/L溴甲酚綠乙醇溶液混合），用約為0.30moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榧t色，加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳，冷卻，繼續(xù)滴定至灑紅色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過0.10mL，取其平均值。

隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。                                                                                                                                                                                                                             &

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按下式計(jì)算：

式中：c­­­——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，moL/L：

      m——碳酸鈉的質(zhì)量，g;                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         

V——滴定碳酸鈉消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；                                                                                                                            &

V_0——滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；                                                                                                                                                                                             

0.05299—碳酸鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/moL。     

4   試樣

    試樣預(yù)先在250～260℃烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.5000g試樣，精確至0.0001g.                                                                                                                                                                                            

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定。取其平均值。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3測(cè)定

將試料置于250mL三角瓶中，加入20mL甲基紅-溴甲酚綠指示劑溶液（一份2g/L甲基紅乙醇溶液與三份1g/L溴甲酚綠乙醇溶液混合），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液由綠色變?yōu)榫萍t色。煮沸驅(qū)除二氧化碳。冷卻。繼續(xù)滴定至酒紅色即為終點(diǎn)。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算碳酸鋰的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，moL/L；

      V₁—滴定試液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

      V₀—滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

      m₀—試料質(zhì)量，g;

1.844—鈣對(duì)碳酸鋰的換算因數(shù)。

7   精密度  

兩次測(cè)定的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

                  &n

8   參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11064.1-1989