1   范圍

本方法適用于工業(yè)級(jí)碳酸鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0060%～0.350%鈣的測(cè)定。

2   原理

試料以鹽酸分解，在稀鹽酸介質(zhì)中，以鑭鹽和檸檬酸作釋放劑，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm處，以空氣-乙炔富燃火焰，標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定（或以一氧化二氮-乙炔火焰工作曲線法時(shí)行測(cè)定）。

3   試劑和材料

3.1鹽酸，1+1，優(yōu)級(jí)純。

3.2鑭鹽溶液，5mg/mL：

稱取5.864氧化鑭（大于99.9%），置于100mL燒杯中，滴加鹽酸（1+1）溶解使其清亮（必要時(shí)加熱），移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5mg鑭。

3.3檸檬酸溶液，100g/L：

稱取50g檸檬酸置于燒杯中，加入約500mL水溶解，用氫型陽(yáng)離子交換樹脂提純。

3.4鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

稱取2.497g預(yù)先在105⁰C烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑)，置于200mL燒杯中，加入10mL鹽酸（1+1），溶解后加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg鈣。

3.5 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，100?g /mL：

移取50.00mL1mg/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100?g鈣。

4   儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀，附鈣空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

靈敏度：在與測(cè)定試液的基體相一致的溶液中，鈣的特征濃度應(yīng)不大于0.1?g/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是”零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

5   操作步驟

5.1稱樣

稱取2.000g試樣，精確至0.001g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 測(cè)定

5.3.1將試料置于燒杯中，加入約5mL水，蓋上表面皿。向碳酸鋰試料中緩慢加入10mL鹽酸（1+1）分解，低溫加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳，移入100mL容量瓶中，加入1mL鹽酸（1+1），以水稀釋至度混勻。

5.3.2 按表1分取四份試液（5.3.1）分別置于50mL容量瓶中(控制試液吸光度A在0.1<A<0.15選擇稀釋倍數(shù))，依次加入0，0.50，1.00，1.50mL100?g /mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加入1mL5mg/mL鑭鹽溶溶液、5mL100g/L檸檬酸溶液，以水稀釋至刻度，混勻。

表1

5.3.3將試液(5.3.2)于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm處，用空氣-乙炔(或一氧化二氮-乙炔)富燃火焰，以水調(diào)零，按濃度遞增順序測(cè)量其吸光度。取三次測(cè)量平均值。

5.3.4以鈣濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖。將所作出的直線向下延長(zhǎng)至與橫坐標(biāo)軸相交，該交點(diǎn)與坐標(biāo)原點(diǎn)之間的距離，為測(cè)量試液中鈣濃度。

6         結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鈣的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：c—測(cè)量試液中測(cè)得的鈣濃度，?g/mL；

c₀—測(cè)量空白溶液中測(cè)得的鈣濃度，?g/mL；

V—試液總體積，mL；

V₁—分取試液體積，mL；

V₂—測(cè)量試液體積，mL；

m—試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

   兩次測(cè)定的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

        表2              ％

8   參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11064.5-89