本方法適用于工業(yè)級碳酸鋰中質(zhì)量分數(shù)0.0005%～0.020%鎂的測定。

2   原理

以鹽酸分解，在鹽酸（1+99）介質(zhì)中，以鍶鑭混合鹽作釋放劑，于原子吸收光譜儀波長285.2nm處，以空氣-乙炔火焰，工作曲線法進行鎂的測定。

3   試劑

3.1鹽酸，1+1，優(yōu)級純。

3.2鹽酸，1+99，優(yōu)級純。

3.3鑭鹽溶液，12.5mg/mL：

稱取15.9g氯化鑭(LaCl₃·６H₂O)置于250mL 燒杯中，用水溶解，滴入幾滴鹽酸（1+1）使其清亮，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１mL含12.5mg鑭。

3.4鍶鹽溶液，50mg/mL：

稱取60.4g硝酸鍶〔Ｓr(NO₃)₂〕，置于250mL燒杯中，用水溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１mL含50mg鍶。

3.5鎂標準貯存溶液，1mg/mL：

稱取1.6580g預(yù)先在800℃灼燒２h并于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂，置于250mL燒杯中，以水潤濕，綬慢加入20mL鹽酸（1+1），低溫加熱至完全溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１mL含１mg鎂。

3.6鎂標準溶液，10μg/mL：

    移取10.00mL鎂標準貯存溶液（3.5）置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１mL含10μg鎂。

3.7鎂標準溶液，1μg/mL：

移取10.00mL鎂標準溶液（3.6）置于100mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。此溶液１mL含１μg鎂。用時現(xiàn)配。

4   儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀，附鎂空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。

靈敏度：在與測定試液的基體相一致的溶液中，鎂的特征濃度應(yīng)不大于0.003?g/mL。

精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標準溶液(不是”零”標準溶液)測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取2.500g試樣，精確至0.001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗，但加入與分解試料等量的酸，應(yīng)低溫蒸發(fā)至近干。

5.3測定

5.3.1將試料置于燒杯中，加入約5mL水，蓋上表面皿。緩慢加入12.5mL鹽酸（1+1），低溫加熱煮沸至完全溶解，冷卻，移入200mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2當(dāng)試料中鎂質(zhì)量分數(shù)大于0.008％時，移取25mL試液于100mL容量瓶中，以水鋒釋至刻度，混勻。

5.3.3按表１分取試液（5.3.1或5.3.2），置于25mL容量瓶中，按表１加入鹽酸（1+1），加入1.0mL 12.5mg/mL鑭鹽溶液、1.0mL 50mg/mL鍶鹽溶液，以水鋒釋至刻度，混勻。

表１

5.3.4將試液（5.3.3）于原子吸收光譜儀波長285.2nm處，用空氣—乙炔火焰，以鹽酸（1+99）調(diào)零，與標準溶液系列平行測量試液和空白溶液的吸光度。取三次測量的平均值。

5.4工作曲線的繪制.

5.4.1移取０，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50mL1μg/mL鎂標準溶液，分別置于一組50mL容量瓶中，各加入1.0mL鹽酸(1+1)、2.0mL50mg/mL鍶鹽溶液，以水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試料測定相同條件下測量標準系列的吸光度，減去“零“濃度溶液的吸光度后，以鎂濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6   結(jié)果計算

按下式計算鎂的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：c－從工作曲線上查得的測量試液中鎂濃度，μg/mL；

c₀—從工作曲線查得的測量空白試驗溶液中鎂濃度，μg/mL；

V—測量試液體積，mL；

V—試液的總體積，mL；

V₁—分取試液（5.3.1）的體積，mL；

m—試料的質(zhì)量，g。

7   允許差

兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

                 表2              ％

8   參考文獻

[1] 國家標準GB/T 11064.6-89