本方法適用于工業(yè)級(jí)、熒光粉級(jí)碳酸鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00030%～0.030%d的鐵的測(cè)定。

2   原理

試料以鹽酸分解，用抗壞血酸使鐵(Ⅲ)還原成鐵(Ⅱ)，在pH3.5乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，鐵(Ⅱ)與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。

3   試劑

3.1 鹽酸，1+1，優(yōu)級(jí)純。.

3.2 鹽酸，1+7，優(yōu)級(jí)純。

3.3 鹽酸，2+1，優(yōu)級(jí)純。

3.4 氨水，1+1，優(yōu)級(jí)純。

3.5 抗環(huán)血酸溶液，25g/L，用時(shí)現(xiàn)配。

3.6 鄰二氮雜菲溶液，2g/L：

稱取0.2g 鄰二氮雜菲，溶于100mL乙醇(1+1)中。

3.7 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液，pH3.5：

稱取16g無(wú)水乙醇鈉，用水溶解，加入170mL冰乙酸，以水稀釋至1L，混勻。

3.8 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，100μg/mL：

稱取0.1430g預(yù)先在105～110℃烘干2h并冷卻至室溫的三氧化二鐵(>99.9%)，置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸(1+1)，低溫加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含100μg鐵。

3.9 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL：

移取50.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鐵。

3.10 對(duì)硝基酚指示劑，２g/L。

4   儀器設(shè)備

分光光度計(jì)。

5   操作步驟

5.1 稱樣

試樣預(yù)先在250～260℃烘2h ，置于干燥器中冷卻至室溫。

稱取5.000g精確至0.001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)，但加入與分解試料等量的酸，應(yīng)在低溫下蒸發(fā)至近干。

5.3 測(cè)定

5.3.1將試料置于200mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿。緩慢加入18mL鹽酸(2+1)，低溫加熱至微沸使完全溶解，冷卻至室溫，按表1移容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，靜置澄清。

表1

5.3.2按表1分取上層清液(5.3.1)，置于25mL容量瓶中，以水稀釋至約10mL，加2滴鹽酸(1+1)。

5.3.3 加入1mL25g/L坑壞血酸溶液，混勻，加入1滴2g/L對(duì)硝基酚指示劑，以氨水(1+1)中和至試液呈黃色，再以鹽酸(1+7)中和至黃色剛好消失，加入2.5mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液，混勻，加入1.5mL 2g/L 鄰二氮雜菲溶液，以水稀釋至刻度，混勻，放置15min。

5.3.4將部分溶液(5.3.3)移入3cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。

5.3.5減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00mL 10μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組25mL容量瓶中，以水稀釋至10mL，加入2滴鹽酸(1+1)，加入1mL 25g/L坑壞血酸溶液，混勻，加入 1滴2g/L對(duì)硝基酚指示劑，以氨水(1+1)中和至試液呈黃色，再以鹽酸(1+7)中和至黃色剛好消失，加入2.5mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液，混勻，加入1.5mL 2g/L鄰二氮雜菲溶液，以水稀釋至刻度，混勻，放置15min。

5.4.2 將部分溶液(5.4.1)移入3cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。減去試劑空白的吸光度后，以鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——自工作曲線上查得的鐵量，μg；

V——試液總體積，mL；

V_1———分取試液體積，mL；

m_——試料的質(zhì)量，g。

7   允許差

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于表2所允許差。

表2                  ％

8   參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11064.7-89