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碳酸鋰－硅的測定－鉬藍分光光度法

整理時間：2012-11-07　　　熱度：1221

1 范圍

本方法適用于工業(yè)級、熒光粉級碳酸鋰中質(zhì)量分數(shù)0.00050%～0.050%硅的測定。

2 原理

試料以鹽酸分解，在弱酸性介質(zhì)中硅與鉬酸銨形成硅鉬黃雜多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鉬黃還原為硅鉬藍。于分光光度計波長800nm處測量其吸光度。

3 試劑

3.1鹽酸，1+1，優(yōu)級純。

3.2硫酸，3+97，優(yōu)級純。

3.3硫酸，33+67，優(yōu)級純。

3.4氨水，1+5，，超純。

3.5鉬酸銨溶液，50g/L，必要時過濾。

3.6草酸溶液，50g/L，優(yōu)級純。

以上試劑均需貯存于塑料瓶中。

3.7抗壞血酸溶液，20g/L，用時現(xiàn)配。 3.8硅標準貯存溶液，100μg/mL：

稱取0.2140g預(yù)先在1000℃灼燒1h并在干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅，置于盛有1g無水碳酸鈉(優(yōu)級純)的鉑坩堝中，加入3g無水碳酸鈉，在950～1000℃高溫爐中熔融至熔體為亮紅色并清澈透明，取出冷卻，放入聚四氟乙烯燒杯中，用熱水浸出，加熱至溶液清亮，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑瓶中。此溶液1mL含100μg硅。

3.9硅標準溶液，1μg/mL：

3.9.1移取25.00 100μg /mL硅標準貯存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中。此溶液1含10μg硅。

3.9.2移取10.00mL10μg /mL硅標準溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含1μg硅。用時現(xiàn)配。

3.10對硝基酚指示劑，1g/L，用乙醇配制。

4 儀器設(shè)備

分光光度計。

5 操作步驟

5.1 稱樣

試樣預(yù)先在250～260℃烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

稱取5.000g試樣，精確至0.001g。

獨立地進行兩次測定，取其平均值。

5.2空白試驗

隨同試料做空白試驗，但加入與分解試料等量的酸，應(yīng)在低溫下蒸發(fā)至近干。

5.3 試料處理

5.3.1將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕。蓋上表面皿，緩慢加入約23mL鹽酸(1+1)，低溫加熱至微沸使完全溶解，冷卻至室溫，按表1移入空量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。

5.3.2按表1分取上部清液(5.3.1)置于50mL容量瓶中，加入1滴1g/L對硝基酚指示劑，滴加氨水(1+5)至試液呈黃色，加水至約11mL，用硫酸(3+97)中和至無色并過量3mL。

表1

硅質(zhì)量分數(shù) %	容量瓶 mL	分取試液（5.3.1）體積 mL	吸收皿厚度 cm
0.0005～0.001	50	10.00	3
>0.001～0.005	50	5.00	1
>0.005～0.01	100	5.00	1
>0.01～0.5	250	5.00	1

5.3.3加入4mL50g/L鉬酸銨溶液，放置15min，加入4mL硫酸(33+67)、4mL 50g/L草酸溶液，立即加入3mL 20g/L抗環(huán)血酸溶液，每加入一種試劑均需混勻。以水稀釋至刻度，混勻，放置30min。 &nb

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注：顯色溫度應(yīng)在20℃以上。

5.4測量

將部分溶液(5.3.3)移入吸收皿中，以水為參比，于分光光度計波長800nm處，測量其吸光度。減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線查出相應(yīng)的硅量。

5.5工作曲線的繪制

5.5.1按表2移取1μg /mL或10μg /mL硅標準溶液，分別置于一組50mL容量瓶中，加水至約11mL，加入1滴1g/L對硝基酚指示劑，用硫酸(3+97)中和至無色并過量3mL。加入4mL 50g/L鉬酸銨溶液，放置15min，加入4mL硫酸(33+67) 、4mL 50g/L草酸溶液，立即加入3mL 20g/L抗環(huán)血酸溶液，每加入一種試劑均需混勻。以水稀釋至刻度，混勻，放置30min。

5.5.2將部分溶液(5.5.1)，移入吸收皿中，以水為參比，于分光光度計波長800nm處，測量其吸光度。減去試劑空白的吸光度以后，以硅量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

表2

硅質(zhì)量分數(shù)

移取硅標準溶液體積

吸收皿厚度

0.005～0.001

0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00(1μg /mL)

>0.01～0.05

0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00(10μg /mL)

6 結(jié)果計算

按下式計算硅的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：m₁—自工作曲線上查得的硅量，?g；

V—試液總體積，mL；

V₁—分取試液體積，mL；

m—試料的質(zhì)量，g。

6 允許差

兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。

bsp; 表3 ％

硅質(zhì)量分數(shù)	允許差
0.0005～0.0010	0.0003
>0.0010～0.0025	0.0004
>0.0025～0.0050	0.0007
>0.0050～0.0075	0.0011
>0.0075～0.0100	0.0020
>0.010～0.025	0.003
>0.025～0.050	0.005