碳酸鋰-酸不溶物的測定-重量法
1 范圍
本方法適用于工業(yè)級碳酸鋰中質量分數為0.0050%~0.020%的酸不溶物的測定。 2 原理 試料用鹽酸分解,加熱煮沸,冷卻。過濾,將不溶物烘干,稱重。 3 試劑 3.1鹽酸,ρ1.19g/mL。 3.2甲基橙指示劑,1g/L。 4 操作步驟 4.1試樣   |
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碳試樣預先在250~260℃烘干2h,置于干燥器中冷卻至室溫。 稱取50g試樣,精確至0.01g。 獨立地進行兩次測定,取其平均值。 4.2測定 4.2.1將試料置于600mL燒杯中,加入200mL水、1滴1g/L甲基橙指示劑,用鹽酸中和至試液呈紅色并過量1mL,加熱煮沸5min,冷卻。 4.2.2用已恒重的4號玻璃濾堝過濾,以熱水洗滌燒杯3~4次、濾渣7~8次,于105~110℃烘干1h,稱至恒重。 5 結果計算 按下式計算酸不溶物的含量,以質量分數表示:
式中:m1—玻璃濾堝和不溶物的質量,g; m |
EM>2—玻璃濾堝的質量,g;
m—試料的質量,g。 6 允許差 兩個測定值之間的差值應不大于下表所列允許差。 %
7 參考文獻 [1] 國家標準GB/T 11064.11-89 |