1   范圍                                                                

    本方法適用于熒光粉級碳酸鋰中質量分數(shù)為0.00020%～0.050%的鋁的測定。

2   原理

試料以鹽酸分解，用硼酸、鋅-乙二胺四乙酸作蔽劑，在約pH5.9六次甲基四胺緩沖介質中，鋁與鉻天青S-溴化十六烷基吡啶形成藍色絡合物，于分光光度計波長630nm處測量其吸光度。氟干擾測定，需用硫酸冒煙消除。

3   試劑

3.1硫酸，1+1，優(yōu)級純。

3.2鹽酸，1+1，優(yōu)級純。

3.3鹽酸，1+47，優(yōu)級純。

3.4氨水，ρ0.90g/mL，超純。

3.5氨水，1+10，超純。

3.6硼酸溶液，40g/L，優(yōu)級純。

3.7六次甲基四胺溶液，250g/L。

3.8鋅-乙二胺四乙酸溶液：

稱取3.60g鋅粉用40mL鹽酸(1+1)加熱溶解。稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉(基準試劑)，加水溶解。將兩種溶液混合后，在酸度計上調至pH4.0，以水稀釋至1000mL，混勻。

3.9鉻天青S-溴化十六烷基吡啶溶液：

3.9.1鉻天青S溶液，1g/L：

稱取0.25g鉻天青S溶于250mL乙醇中。

3.9.2溴化十六烷基吡啶溶液，4g/L：

稱取1g溴化十六烷基吡啶，溶于250mL溫水中。

3.9.3將1g/L鉻天青S溶液和4g/L溴化十六烷基吡啶溶液等體積混合。

3.10鋁標準貯存溶液，100μg/mL：

稱取0.1000g純金屬鋁[w(Al)≥99%]置于250mL燒杯中，緩慢加入10mL鹽酸(1+1)，加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鋁。

3.11鋁標準溶液，1μg/mL：

3.11.1移取10.00mL100μg/mL鋁標準貯存溶液置于100mL容量瓶中，加入1mL鹽酸(1+1)，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鋁。

3.11.2 移取10.00mL10μg/mL鋁標準溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg鋁。用時現(xiàn)配。

3.12對硝基酚指示劑，1g/L，用乙醇配制。

4   儀器設備

4.1分光光度計。

4.2酸度計。

5   操作步驟

5.1 稱樣

試樣預先在250～260℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

按表1稱取試樣。

獨立地進行兩次測定，取其平均值。

表1

5.2空白試驗

  隨同試料做空白試驗，但加入與分解試料等量的酸，應在低溫下蒸發(fā)至近干。

5.3測定

5.3.1將試料置于100mL燒杯中，用少量水潤濕，按表1緩慢加入鹽酸(1+1)低溫加熱煮沸至完全溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。

5.3.2按表1分取上部清液置于50mL容量瓶中，加水至約20mL。

    當分取的試液含氟量大于5μg時，將試液置于50mL鉑皿中，加入1mL硫酸(1+1)，低溫加熱蒸發(fā)至干，然后逐漸升溫使硫酸煙冒盡，稍冷，用熱水洗滌鉑皿壁，低溫加熱至鹽類溶解，移入50mL溶量瓶中，加水至約20mL。

5.3.3加入2.0mL 40g/L硼酸溶液、1滴1g/L對硝基酚指示劑，滴加氨水(1+10)至試液呈黃色，用鹽酸(1+47)滴至無色并過量3.00mL。加入2.00mL鋅-乙二胺四乙酸溶液、4.00mL   鉻天青S-溴化十六烷基吡啶溶液、4.00mL250g/L六次甲基四胺溶液，每加入一種試劑均需要混勻。以水稀釋至刻度，混勻。放置1h。

5.3.4按表1將部分溶液(6.3.3)移入吸收皿中，以水為參比，于分光光度計波長630nm處測量其吸光度。

5.3.5減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上