1   范圍                                                                

    本方法適用于醫(yī)用級(jí)碳酸鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.000010%～0.00020%的砷的測定。

2   原理

    試料以鹽酸分解，在鹽酸介質(zhì)中并在碘化鉀、氯化亞錫存在下，用鋅粒還原，生成的砷化氫經(jīng)碘液吸收后，在0.2moL/L硫酸介質(zhì)中形成砷鉬藍(lán)絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長840nm處測量其吸光度。

3   試劑

3.1無砷鋅粒：粒度f1.5～3mm。

3.2硫酸，1+1，優(yōu)級(jí)純。

3.3硫酸，5+13，優(yōu)級(jí)純。

3.4硫酸，1+99，優(yōu)級(jí)純。

3.5鹽酸，ρ1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純。

3.6鹽酸，1+1， 優(yōu)級(jí)純。

3.7氫氧化鈉溶液，50g/L。

3.8碘化鉀溶液，200g/L。

3.9二氯化錫溶液，300g/L：

稱取30g二氯化錫(SnCl₂·2H₂O)，置于200mL燒杯中，加入50mL鹽酸，加熱溶解至清亮，加入50mL水，混勻。

3.10碘吸收液：

稱取1g碘及1g碘化鉀，置于燒杯中，加入少量水溶解后，用水稀釋至1L，混勻。貯存于棕色瓶中。

3.11硫酸-鉬酸銨混合溶液：

稱取4.5g鉬酸銨，用硫酸(5+13)溶解并用硫酸(5+13)稀釋至100mL，混勻。

3.12抗壞血酸溶液，10g/L，用時(shí)現(xiàn)配。

3.13乙酸鉛棉：

稱取10g乙酸鉛，溶解于100mL水中，加入2mL冰乙酸，將脫脂棉浸透，在80～100℃烘干備用。

3.14砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

稱取0.6602g預(yù)先在100～110℃烘2h并于干燥器中冷卻至室溫的三氧二砷，置于燒杯中，加入20mL 50g/L氫氧化鈉溶液，微熱溶解，加入12mL硫酸(1+1)，移入500mL容量瓶中，冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg砷。

3.15砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，1μg/mL：

3.15.1移取10.00mL1mg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于100mL容量瓶中，用硫酸(1+99)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg砷。

3.15.2移取10.00mL100μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，用硫酸(1+99)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg砷。

3.15.3移取10.00mL10μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg砷。用時(shí)現(xiàn)配。

4   儀器與裝置

4.1砷化氫吸收裝置。

4.2分光光度計(jì)。

5   操作步驟

5.1稱樣

試樣預(yù)先在100～110℃烘2h并于干燥器中冷卻至室溫。

稱取5.000g試樣，精確至0.001g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試料做兩份空白試驗(yàn)。

5.3測定

5.3.1將試料置于150mL三角瓶A中，用少量水吹洗粘在瓶口的試料，沿瓶壁緩慢滴加23mL鹽酸(1+1)至試料基本溶解。加入8mL鹽酸、2mL200g/L碘化鉀溶液、1mL300g/L二氯化錫溶液，加入水至40mL，空白試液加水至65～70mL。每加一種試劑均需混勻。放置15min。加入4g鋅粒，立即連接導(dǎo)管并插入盛有8mL碘吸收液的比色管D中，吸收40min。取下比色管。

5.3.2往比色管中加入0.4mL硫酸-鉬酸銨混合溶液，以水稀釋至刻度，混勻。置于50～55℃水浴中，加熱15min，取下，用冷水冷卻至室溫。

5.3.3將部分溶液(5.3.2)移入3cm吸收皿中，于分光光度計(jì)波長840nm處，以水為參比測量其吸光度。

5.3.4減去隨同試料的空白溶液吸收光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的砷含量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0，0.50，1.00，1.50，2.00mL1μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組10mL比色管中，加入6mL碘吸收液混勻。往比色管中加入0.4mL硫酸-鉬酸銨混合溶液，以水稀釋至刻度，混勻。置于50～55℃水浴中，加熱15min，取下，用冷水冷卻至室溫。

5.4.2將部分溶液(5.4.1)移入3cm吸收皿中，于分光光度計(jì)波長840nm處，以水為參比，測量其吸收光度。減去試劑空白的吸光度后，以砷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

注：試料砷量在2～10μg范圍時(shí)，移取10μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用2cm吸收皿測量吸光度。

6   結(jié)果計(jì)算

  按下式計(jì)算砷的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——自工作曲線上查得的砷量，μg；

m——試料的質(zhì)量，g。

7   允許差

   兩個(gè)測定值之間的差值不大于下表所列允許差。

%

8   參考文獻(xiàn)

[1] 國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11064.14-89