本方法適用于熒光粉級(jí)碳酸鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00007%～0.0003%的鐵和鉛的測(cè)定。

2   原理

試料用鹽酸分解，鑭鹽作載體，氨水作沉淀劑于pH9.0～10.0共沉淀鐵和鉛。沉淀用鹽酸溶解，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)248.3nm和217.0nm處，以空氣-乙炔火焰，工作曲線法進(jìn)行鐵和鉛的測(cè)定。

3   試劑

3.1鹽酸，7moL/L，蒸餾提純，貯存于塑料瓶中。

3.2鹽酸，0.25moL/L，用鹽酸7moL/L)配制。

3.3氨水，1+1，超純。貯存于塑料瓶中。

3.4氨水，1+9，超純。貯存于塑料瓶中。

3.5鑭鹽溶液，10mg/mL：

稱取11.73g氧化鑭，置于100mL燒杯中，加入約10mL7moL/L鹽酸，加熱溶解，冷卻至室溫移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10mg鑭。

3.6鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

稱取1.000g純金屬鐵[w(Fe)≥99.99%]置于300mL燒杯中，加入30mL優(yōu)級(jí)純硝酸(1+1)，加熱至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鐵。

3.7鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

稱取1.000g純金屬鉛[w (Pb)≥99.99%]以上，置于300mL燒杯中，加入30mL優(yōu)級(jí)純硝酸(1+1)，加執(zhí)至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg鉛。

3.8混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：

3.8.1分別移取10.00mL1mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液和1mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含100?g鐵和100?g鉛。

3.8.2移取10.00mL100?g/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10?g鐵和10?g鉛。

4   儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀，附鐵、鉛高強(qiáng)度空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

靈敏度：在與測(cè)定試液相同介質(zhì)中，鐵、鉛的特征濃度應(yīng)分別不大于0.021、0.046?g /mL，

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是”零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸收光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.7。

5   操作步驟

5.1稱樣

試樣于瓷皿中在500℃高溫爐中灼燒2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

稱取5.000g試樣，精確至0.001g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。加入與分解試料等量的酸，應(yīng)在低溫下蒸發(fā)至近干。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料置于150mL燒杯中，加入少量水，緩慢加入21.0mL7moL/L鹽酸，加熱至完全分解，煮沸驅(qū)除二氧化碳，控制體積約30mL，冷卻至室溫，加入2mL10mg/mL鑭鹽溶液，用氨水(1+1)中和至出現(xiàn)沉淀，并過(guò)量1mL。用慢速定量濾紙過(guò)濾，用氨水(1+9)洗滌原燒杯，并將沉淀連同洗液移入漏斗中，以水洗滌沉淀5次，用15.0mL0.25moL/L鹽酸溶解沉淀于干比色管中，混勻。

5.3.2于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)248.3nm(鐵)和217.0nm(鉛)處，用空氣-乙炔火焰，以0.25moL/L鹽酸調(diào)零，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列平行測(cè)量試液及空白溶液的吸光度，取三次測(cè)量平均值。分別從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵(鉛)濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL10?g/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組盛有3.5mL 7moL/L鹽酸的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試料測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度，以被測(cè)元素濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算被測(cè)元素的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w_X——被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

c——自工作曲線上查得的試液中被測(cè)元素濃度，?g/mL；

c₀——自工作曲線上查得的空白溶液中被測(cè)元素濃度，?g/mL；

  V——試液的總體積，mL；

m——試料的質(zhì)量，g。

7   允許差

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

表1                           ％

8   參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11064.17-89