1   范圍

本方法適用于工業(yè)級(jí)氯化鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0005%～0.020%鎂的測(cè)定。

2   原理

碳酸鋰、單水氫氧化鋰試料以鹽酸分解，氯化鋰試料以水溶解，在鹽酸（1＋99）介質(zhì)中，以鍶鑭混合鹽作釋放劑，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處，以空氣-乙炔火焰，工作曲線法進(jìn)行鎂的測(cè)定。

3   試劑

3.1鹽酸，1+1，優(yōu)級(jí)純。

3.2鹽酸，1+99，優(yōu)級(jí)純。

3.3鑭鹽溶液，12.5mg/mL：

稱取15.9g氯化鑭(LaCl₃·6H₂Ｏ)置于250mL 燒杯中，用水溶解，滴入幾滴鹽酸（1+1）使其清亮，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１mL含12.5mg鑭。

3.4鍶鹽溶液，50mg/mL：

稱取60.4g硝酸鍶〔Ｓr(NO₃)₂〕，置于250mL燒杯中，用水溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１mL含50mg鍶。

3.5鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

稱取1.6580g預(yù)先在800℃灼燒2h并于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂，置于250mL燒杯中，以水潤(rùn)濕，綬慢加入20mL鹽酸（1+1），低溫加熱至完全溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎂。

3.6鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，1μg /mL：

3.6.1移取10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.5）置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鎂。

3.6.2移取10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6.1）置于100mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg 鎂。用時(shí)現(xiàn)配。

4   儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀，附鎂空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

靈敏度：在與測(cè)定試液的基體相一致的溶液中，鎂的特征濃度應(yīng)不大于0.003?g/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是”零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取2.500g試樣，精確至0.001g。

    獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)，但加入與分解試料等量的酸，應(yīng)低溫蒸發(fā)至近干。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料置于燒杯中，加入約5mL水，蓋上表面皿。加20mL鹽酸（1+1），低溫加熱煮沸至完全溶解，冷卻，移入200mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2當(dāng)試料中鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.008％時(shí)，移取25mL 試液（5.3.1）于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.3按表1分取試（5.3.1或5.3.2），置于25mL容量瓶中，按表1加入鹽酸（1+1），加入1.0mL 鑭鹽溶液（1mL 含12.5mg鑭）、1.0mL鍶鹽溶液（1mＬ含50mg鍶），以水稀釋至刻度，混勻。

表１

5.3.4將試液（5.3.3）于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處，用空氣—乙炔火焰，以鹽酸（1+99）調(diào)零，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列平行測(cè)量試液和空白溶液的吸光度。取三次測(cè)量的平均值。

5.4工作曲線的繪制．

5.4.1移取０，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50mL1μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50mL容量瓶中，各加入1.0mL鹽酸(1+1)、2.0mL50mg/mL鍶鹽溶液，以水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試料測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，減去“零“濃度溶液的吸光度后，以鎂濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：c——從工作曲線上查得的測(cè)量試液中鎂濃度，μg/mL；

c₀——從工作曲線查得的測(cè)量空白試驗(yàn)溶液中鎂濃度，μg/mL ；

V——測(cè)量試液體積，mL；

V₀——試液的總體積，mL；

V₁——分取試液（5.3.1）的體積，mL；

m——試料的質(zhì)量，g。

7   允許差

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

                 表2              ％

8   參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11064.6-89