本方法適用于鈷酸鋰中質量分數(shù)20%~70%鈷的測定。

2 原理

試料以鹽酸溶解。以過量的EDTA標準溶液絡合鈷，在pH 5.5的酸度下用氯化鋅標準滴定溶液滴定過量的EDTA，根據(jù)消耗氯化鋅標準滴定溶液的量計算鈷的質量分數(shù)。

3  試劑

3.1 鹽酸，1+1。

3.2 EDTA標準溶液，0.05moL/L。

3.3 氯化鋅標準溶液，0.02moL/L。

ZnCl₂標準滴定溶液對Co的滴定系數(shù)的測定：

準確稱取0.1000g金屬鈷（鈷質量分數(shù)大于99.9％）于250mL錐形瓶中，用10mL硝酸（1+1）溶解，并低溫蒸至濕鹽狀，加入5mL鹽酸（1+1），低溫蒸干，此操作重復兩次，以保證將硝酸驅趕干凈，加2mL入鹽酸（1+1），溶解鹽類，并用水洗滌錐形瓶，加入25.00mL0.05moL/L EDTA溶液，以氨水（1+1）調節(jié)pH至剛果紅試紙剛剛變紅，加入10mL pH5.7緩沖溶液，用水稀釋至100ml。加入少量二甲酚橙指示劑，以氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液剛變紅為終點。按下式計算單位體積氯化鋅標準溶液對Co的滴定系數(shù)：

式中：k——單位體積氯化鋅標準溶液對Co的滴定系數(shù)，g/mL；

m——金屬鈷的質量，g；

V——消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積，mL。

3.4 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，pH 5.7：

稱取100克醋酸鈉于1000mL燒杯中，加入500mL水溶解，加入13mL6moL/L冰醋酸，混勻，用水稀釋至500mL。

3.5 二甲酚橙指示劑：

稱0.1g二甲酚橙，加100g氯化鉀，研細混勻使用。

3.6 氨水，1+1。

3.7 硝酸，1+1。

4  操作步驟

4.1 試料量

稱取約0.10g試樣，精確至0.0001g。

4.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

4.3 測定

將試料置于250mL錐形瓶中，用5mL鹽酸（1+1）溶解，加入25.00mL 0.05moL/L EDTA標準溶液，以氨水調節(jié)pH至剛果紅試紙剛剛變紅，加入10mL pH 5.7醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，用水稀釋至100mL，加入少量二甲酚橙指示劑，以0.02moL/L氯化鋅標準溶液滴定至溶液剛變紅為終點。

5  結果計算

按下式計算鈷的含量，以質量分數(shù)表示：

式中：w_Co——鈷的質量分數(shù)，%；

V₁——25mLEDTA標準溶液相當于氯化鋅標準溶液的體積，mL；

V₂——消耗氯化鋅標準溶液的體積，mL；

k——單位體積氯化鋅標準溶液對Co的滴定系數(shù)，g/mL；

m——試料的質量，g。

6  允許差

兩個測定值之間的差值應不大于表所列允許差

                   ％

7  參考文獻

[1] 劉英，臧慕文等�！斗治鰷y試新技術新方法研究報告匯編》1999年度

[2] 北京有色金屬研究總院分析測試技術研究所企業(yè)標準