1  范圍

   本方法適用于鈷酸鋰中質量分數(shù)為0.001%~1.0%的鎳、鐵、鈉、鈣的測定。

2  原理

試料以硝酸和過氧化氫溶解，直接用電感耦合等離子體光譜儀進行測定。

3  試劑及材料

3.1 氬氣，質量分數(shù)大于99.99%。

3.2 硝酸，1+1。

3.3 過氧化氫，質量分數(shù)30%。

3.4 鎳標準貯存溶液，1mg/mL：

準確稱取1.0000g金屬鎳（質量分數(shù)大于99.99％）于250mL燒杯中，加入10mL硝酸（1+1），加熱溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中，用硝酸（2+98）稀釋至刻度，混勻。

3.5 鐵標準貯存溶液，1mg/mL：

準確稱取1.0000g鐵粉（質量分數(shù)大于99.98％）置于250mL燒杯中，加入10mL王水，加熱使鐵粉溶解完全，加入10mL鹽酸加熱驅趕硝酸，重復進行此操作，直至不再冒出二氧化氮棕色煙，取下冷卻，加入30mL鹽酸（1+1），用水洗表皿及杯壁并加水至50mL左右，加熱使鹽類溶解。將溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

3.6 鈉標準貯存溶液，1mg/mL：

稱取0.3697g硝酸鈉（NaNO₃，基準試劑）于200mL潔凈聚四氟乙烯燒杯中，加水至硝酸鈉全部溶解，轉移至100mL容量瓶中，以水定容。

3.7 鈣標準貯存溶液，1mg/mL：

準確稱取2.4971g預先于105?C～110?C干燥至恒量的碳酸鈣（CaCO₃，高純物質），于400mL燒杯中，加水20mL，然后滴加鹽酸（1+1）直至碳酸鈣溶解完全，再加20mL鹽酸（1+1），煮沸除去二氧化碳，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水定容。

3.8 鎳、鐵、鈉、鈣混合標準溶液，含鎳、鐵、鈉、鈣各100μg /mL：

分別移取鎳、鐵、鈉、鈣標準溶液各20mL，分別置于200mL容量瓶中，加入硝酸（1+1）20mL，以水定容。

3.9 鈷基體溶液，20mg/mL：

稱取2.000g高純金屬鈷（質量分數(shù)大于99.99%）于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1）置于電爐上低溫加熱至溶解完全，煮沸驅除氮的氧化物。冷卻，100mL定容。

4  儀器設備

4.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜光譜儀。

5  操作步驟

5.1 試料量

稱取0.2000g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸（1+1），2mL過氧化氫，緩慢加熱至試料完全溶解，煮沸至過氧化氫完全分解，冷卻。轉移至50mL容量瓶中，以水定容。

5.4 測量

于電感耦合等離子體光譜儀選定波長處（表1）測定被測元素發(fā)射強度，由計算機在工作曲線上直接計算出鎳、鐵、鈉、鈣的質量濃度。

表1

5.4 工作曲線的繪制

分別移取6.0mL20mg/mL鈷基體溶液于4個50mL容量瓶中，補充4.8mL硝酸（1+1）。移取0、0.25、0.50、2.50、5.00mL100μg/mL鎳、鐵、鈉、鈣混合標準溶液，分別置于上述容量瓶中，用水定容。于電感耦合等離子體光譜儀選定波長處（表1）測量被測元素發(fā)射強度。

將標準溶液的質量濃度（0.00，0.50，1.00，5.00，10.00μg/mL）直接輸入計算機，根據(jù)標準溶液和分析試液的強度值，由計算機計算、校正并輸出分析結果。

6  結果計算

按下式計算被測元素的含量，以質量分數(shù)表示：

式中：w_X——被測元素的質量分數(shù)，％；

m₂——自工作曲線上查得的試樣溶液中被測元素的量，g；

m_l——自工作曲線上查得隨同試樣所做的空白試驗溶液的量，g；

m——試料質量，g。

7  允許差

兩個測定值之間的差值應不大于表2所列允許差

表2                                    ％

8  參考文獻

[1] 劉英，臧慕文等�！斗治鰷y試新技術新方法研究報告匯編》1999年度

[2] 北京有色金屬研究總院分析測試技術研究所企業(yè)標準