本方法適用于鈷酸鋰中質量分數(shù)為1～10%鋰的測定。

2 原理

試料以硝酸和過氧化氫溶解，直接用電感耦合等離子體光譜儀進行測定。

3  試劑及材料

3.1 氬氣，質量分數(shù)大于99.99%。

3.2 硝酸，1+1。

3.3 過氧化氫，質量分數(shù)30%。

3.4 鋰標準溶液，1mg/mL：

稱取5.3228g高純碳酸鋰（質量分數(shù)大于99.999％），置于400mL燒杯中，滴加硝酸（1+1）直至碳酸鋰完全溶解，過量20mL，將燒杯置于電爐上煮沸以驅趕二氧化碳，以水洗滌表皿和燒杯壁，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水定容。

4  儀器設備

4.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜光譜儀。

5  操作步驟

5.1 試料量

稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸（1+1），2mL過氧化氫，緩慢加熱至試樣完全溶解，煮沸至過氧化氫完全分解，冷卻。轉移至250mL容量瓶中，以水定容。

5.4 測量

于電感耦合等離子體光譜儀670.781nm處測定鋰的發(fā)射強度，由計算機在工作曲線上直接計算出鋰的質量濃度。

5.4 工作曲線的繪制

    移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 1mg/mL 鋰標準溶液分別置于100mL容量瓶中，補充4.0mL硝酸（1+1），用水定容。于電感耦合等離子體光譜儀670.781nm處測定鋰的發(fā)射強度。

    將標準溶液的質量濃度（0.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00μg/mL）直接輸入計算機，根據(jù)標準溶液和分析試液的強度值，由計算機計算、校正并輸出分析結果。

6  結果計算

按下式計算被測元素的含量，以質量分數(shù)表示：

式中：w_Li——鋰的質量分數(shù)，％；

m_l——自工作曲線上查得被測試液中鋰量，g；

m——試料質量，g。

7  允許差

實驗中之間分析結果的差值應不大于表2所列允許差

表2                             ％

8  參考文獻

[1] 劉英，臧慕文等�！斗治鰷y試新技術新方法研究報告匯編》1999年度

[2] 北京有色金屬研究總院分析測試技術研究所企業(yè)標準