1 范圍

本方法適用于鈷酸鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%～10%的鋰含量的測定。

2 原理

試料以硝酸溶解。以空氣-乙炔貧燃性火焰，于原子吸收光譜儀波長608.7nm處，測量吸光度，計(jì)算出鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3  試劑

3.1 硝酸，1+1。

3.2 過氧化氫，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。

3.3 鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL：

稱取5.3228g高純碳酸鋰（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.999％），置于400mL燒杯中，滴加硝酸（1+1）直至碳酸鋰完全溶解，過量20mL，將燒杯置于電爐上煮沸以驅(qū)趕二氧化碳，以水洗滌表皿和燒杯壁，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水定容。

4  儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀，附鋰空心陰極燈

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鋰的特征濃度應(yīng)不大于0.5μg/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0％；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不時(shí)“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.7。

5  操作步驟

5.1 試料

稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸（1+1）及2mL過氧化氫微熱至試樣完全溶解，煮沸至過氧化氫分解完全。冷卻，250mL定容。

5.3 測量

于原子吸收光譜儀波長608.7nm處，使用空氣－乙炔火焰，在表1給出的供參考的儀器工作條件下，以工作曲線的零濃度溶液調(diào)零，測量試液的吸光度。根據(jù)工作曲線，由計(jì)算機(jī)直接給出試液中鋰的濃度。

表1

5.4 工作曲線的繪制

分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 1mg/mL鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組100mL容量瓶中，各加入4.00mL硝酸（1+1），以水定容。在與試料測定相同的條件下，測量鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鋰質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)擬合工作曲線。

6  結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鋰的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w_Li——鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

r——試料溶液中鋰的質(zhì)量濃度，?g/mL；

V——試液體積，mL；

m₀——試料質(zhì)量，g。

7  允許差

分析結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差

表2                            ％

8  參考文獻(xiàn)

[1] 劉英，臧慕文等。《分析測試新技術(shù)新方法研究報(bào)告匯編》1999年度

[2] 北京有色金屬研究總院分析測試技術(shù)研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

FCLYSLiLiCoO₂0051 鈷酸鋰 硅的測定 鉬藍(lán)分光光度法

F_CL_YS_Li_LiCoO

鈷酸鋰—硅的測定—鉬藍(lán)分光光度法

1  范圍

本方法適用于鈷酸鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%~0.1%的硅的測定。

2         原理

試料以鹽酸、氫氟酸溶解。用鉬酸鹽使硅形成硅鉬黃絡(luò)合物。用硫酸提高酸度，以抗壞血酸為還原劑，使硅形成硅鉬藍(lán)絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長810nm處測量其吸光度。

3. 試劑

3.1 鹽酸，1+1，優(yōu)級(jí)純。

3.2 氫氟酸，ρ1.13g/mL，優(yōu)級(jí)純。

3.3 硫酸，1+1，優(yōu)級(jí)純。

3.4 抗壞血酸溶液，50g/L，用時(shí)現(xiàn)配。

3.5 鉬酸銨溶液，100g/L，優(yōu)級(jí)純。

3.6 對硝基酚乙醇溶液，2g/L。

3.7 硼酸，優(yōu)級(jí)純。

3.8 氫氧化鈉溶液，200g/L。

3.9 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，100?g/mL：

稱取0.2142g二氧化硅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.9％）于鉑坩堝中，加入5g優(yōu)級(jí)純無水碳酸鈉，混勻，加蓋，置于400℃的馬弗爐中，升溫至900℃，熔融1h，取出，冷卻。用水洗凈坩堝外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL熱水低溫溶解，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入干燥的塑料瓶中貯存。

4  儀器設(shè)備

4.1分光光度計(jì)。

5  操作步驟

5.1 試料量

稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

將試料置于高壓溶樣器內(nèi)罐，加入5mL鹽酸（1+1），5滴氫氟酸，蓋好內(nèi)蓋及不銹鋼外蓋，于烘箱150℃加熱2小時(shí)，取出冷卻，以少量水轉(zhuǎn)移至60mL聚四氟乙烯燒杯中，加入1g硼酸。搖勻?qū)⑷芤阂迫?00mL容量瓶中。

5.4 顯色

加入1滴2g/L對硝基酚溶液，用200g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至對硝基酚剛剛變黃，加入0.5mL硫酸（1+1）混勻，加入5mL100g/L鉬酸銨溶液，混勻，室溫放置20min。加水至體積80mL，加入10mL硫酸（1+1），混勻后加入2mL50g/L抗壞血酸溶液，以水稀釋至刻度，混勻放置10min。

5.5 測量

將部分溶液移入1cm吸收皿，以隨同試料的空白為參比，于分光光度計(jì)810nm波長處測量吸光度。

5.6工作曲線的繪制

分別移取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL 100?g/mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL容量瓶中，各加入0.25mL硫酸（1+1），以水稀釋至約50mL，加入5mL 100g/L鉬酸銨溶液，混勻，室溫放置20min。加水至體積約80mL，加入10mL硫酸（1+1），混勻后加入2mL 50g/L抗壞血酸溶液，以水稀釋至刻度，混勻放置10min。將部分溶液移入1cm吸收皿，以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)810nm波長處測量吸光度。以硅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6  結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算硅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w_Si——硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

m₂——自工作曲線上查得的試料溶液的硅量，g；

m_l——自工作曲線上查得隨同試料所做的空白試驗(yàn)溶液的硅量，g；

m——試料質(zhì)量，g；

7  允許差

兩個(gè)測定值之間的差值應(yīng)不大于表所列允許差

               ％

8  參考文獻(xiàn)

[1] 劉英，臧慕文等. 《分析測試新技術(shù)新方法研究報(bào)告匯編》1999年度

[2] 北京有色金屬研究總院分析測試技術(shù)研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)