1   范圍

本方法適用于工業(yè)單水氫氧化鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于50.00%氫氧化鋰的測定。

2   原理

試料用一定量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液解。以甲基紅—溴甲酚綠為指示劑。繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的總堿度。以消耗鹽酸滴定溶液的量計算氫氧化鋰的含量。試料中鈉、鉀含量應(yīng)換算為氫氧化鋰含量。從計算結(jié)果中減去。

3   試劑

3.1 鹽酸溶液，0.25moL/L。

3.1.1配制：移取20.8mL鹽酸，置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.1.2 標(biāo)定：標(biāo)定與試料的測定平行進行。

    稱取三份0.6624g預(yù)先在300℃灼燒2h并于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑），分別置于250mL三角瓶中。加入25～30mL水溶解。加入0.1～0.2mL甲基紅—溴甲酚綠指示劑（一份2g/L甲基紅乙醇溶液與三份2g/L溴甲酚綠乙醇溶液混合）用0.25moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色。加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳。冷卻，繼續(xù)滴定至酒紅色即為終點。平行標(biāo)定所消耗0.25moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的差值不應(yīng)超過0.10mL.取其平均值。

隨同標(biāo)定做空白試驗。

按式（1）計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實標(biāo)濃度：

       （1）

式中：c­­­——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，moL/L；

      m——碳酸鈉的質(zhì)量，g；                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         

V——滴定碳酸鈉消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；                                           &nbs

V_0——滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；                                                                                                                                                                                             

0.05299—與1.00 mL1.000moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)奶妓徕c的質(zhì)量，g。

3.2  甲基紅—溴甲酚綠指示劑：

一份2g/L甲基紅乙醇溶液與三份2g/L溴甲酚綠乙醇溶液混合。

4   試樣

試樣應(yīng)裝滿于塑料器皿中。密封貯存時間不超過一個月。

5   操作步驟

5.1 稱樣

迅速稱取0.5g試樣。精確至0.0002g.

獨立地進行兩次測定。取其平均值。

5.2 測定

將試料置于預(yù)先加入40.00mL 0.25moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的250mL三角瓶中。立即加入0.1～0.2mL甲基紅—溴甲酚綠指示劑。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液由綠色變?yōu)榫萍t色加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳。冷卻。繼續(xù)滴定至酒紅色即為終點。

6   結(jié)果計算

按下式計算氫氧化鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實標(biāo)濃度，moL/L；

V——滴定試液消耗鹽酸準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

m_­­­­­­ ——試料的質(zhì)量，g；

1.0416——鈉對氫氧化鋰的換算因數(shù)；

 0.6125——鉀對氫氧化鋰的換算因數(shù)；

0.02394——與1.00mL0.25moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)臍溲趸�鋰的質(zhì)量，g。

所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。

7   精密度

    兩次測定的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

               表1             %

8   參考文獻

[1] 國家標(biāo)準(zhǔn)GB11064.2-1989