1   范圍

本方法適用于工業(yè)級單水氫氧化鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.00050%～0.050%硅的測定。

2   原理

試料以鹽酸分解，在弱酸性介質(zhì)中硅與鉬酸銨形成硅鉬黃雜多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)。于分光光度計(jì)波長800nm處測量其吸光度。

3   試劑

3.1鹽酸，1+1，優(yōu)級純。

3.2硫酸，3+97， 優(yōu)級純。

3.3硫酸，33+67 優(yōu)級純。

3.4氨水，1+5，超純。 

3.5鉬酸銨溶液，50g/L，必要時(shí)過濾。                                                                

3.6草酸溶液，50g/L，優(yōu)級純。                                                                

以上試劑均需貯存于塑料瓶中。                                                                 

3.7抗壞血酸溶液，20g/L，用時(shí)現(xiàn)配。                                                                 3.8硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，100μg / mL：

稱取0.2140g預(yù)先在1000℃灼燒1h并在干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅，置于盛有1g無水碳酸鈉(優(yōu)級純)的鉑坩堝中，加入3g無水碳酸鈉，在950～1000℃高溫爐中熔融至熔體為亮紅色并清澈透明，取出冷卻，放入聚四氟乙烯燒杯中，用熱水浸出，加熱至溶液清亮，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑瓶中。此溶液1mL含100μg硅。

3.9硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg / mL：                                                                

移取25.00mL100μg /mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。                                                                 

3.10硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1μg / mL：

移取10.00mL10μg /mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含1μg硅。用時(shí)現(xiàn)配。                                                                

3.11對硝基酚指示劑溶液，1g/L。

用乙醇配制。 

4   儀器設(shè)備

分光光度計(jì)。

5   操作步驟

5.1 稱樣

    單水氫氧化鋰應(yīng)裝滿于塑料器皿中，密封貯存。

稱取試樣5g，精確至0.0001g。

5.2空白試驗(yàn)                                                                

隨同試料做空白試驗(yàn)，但加入與分解試料等量的酸，應(yīng)在低溫下蒸發(fā)至近干。

5.3 試料處理

將試料置于聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕。蓋上表面皿，加入21mL鹽酸(1+1)，低溫加熱至微沸使完全溶解，冷卻至室溫，按表1移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。

表1

5.4顯色

按表1分取上部清液置于50mL容量瓶中，加入1滴1g/L對硝基酚指示劑溶液，滴加氨水(1+5)至試液呈黃色，加水至約11mL，用硫酸(3+97)中和至無色并過量3mL。加入4mL50g/L鉬酸銨溶液，放置15min，加入4mL硫酸(33+67) 、4mL50g/L草酸溶液，立即加入3mL20g/L抗環(huán)血酸溶液，每加入一種試劑均需混勻。以水稀釋至刻度，混勻， 放置30min。                                                                

注：顯色溫度應(yīng)在20℃以上。                                                                

5.5測量

將部分溶液移入吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處，測量其吸光度。減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線查出相應(yīng)的硅量。                                                                

5.6工作曲線的繪制                                              &

5.6.1 w(Si)= 0.005～0.001%時(shí)的工作曲線

移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL1μg/mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于一組50mL容量瓶中，加水至約11mL，加入1滴1g/L對硝基酚指示劑，用硫酸(3+97)中和至無色并過量3mL。加入4mL50g/L鉬酸銨溶液，放置15min，加入4mL硫酸(33+67) 、4mL50g/L草酸溶液，立即加入3mL20g/L抗壞血酸溶液，每加入一種試劑均需混勻。以水稀釋至刻度，混勻，放置30min。將部分溶液移入3cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處，測量其吸光度。減去試劑空白的吸光度以后，以硅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

5.6.2 w(Si) >0.01～0.05%時(shí)的工作曲線

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL10μg/mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于一組50mL容量瓶中，加水至約11mL，加入1滴1g/L對硝基酚指示劑，用硫酸(3+97)中和至無色并過量3mL。加入4mL50g/L鉬酸銨溶液，放置15min，加入4mL硫酸(33+67) 、4mL50g/L草酸溶液，立即加入3mL20g/L抗壞血酸溶液，每加入一種試劑均需混勻。以水稀釋至刻度，混勻，放置30min。將部分溶液移入1cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處，測量其吸光度。減去試劑空白的吸光度以后，以硅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算硅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——自工作曲線上查得的硅量，?g；                                                                

V₁——分取試液體積，mL；                                                                

         V——試液總體積mL；                                                                

m——試料的質(zhì)量，g。       

7   允許差

兩次測定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

              表2              ％

8   參考文獻(xiàn)

[1] 國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11064.8-89