1   范圍

本方法適用于六水合氯化鎂中質(zhì)量分數(shù)≥98%六水合氯化鎂的測定。

2   原理

試料用水溶解。在氨性緩沖條件下（pH10），以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定氯化鎂量。

3   試劑

3.1鹽酸，1+1。

3.2氨性緩沖溶液，pH10：

稱取67.5g氯化銨溶于水中，加570mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。

3.3三乙醇胺溶液，1+10。

3.4鉻黑T指示劑：

稱取1g鉻黑T與50g預(yù)先于105℃~110℃烘干的氯化鈉研細，混勻，貯存于磨口瓶中。

3.5氧化鎂基準溶液，0.05mol/L：

稱取1.0078g預(yù)先在950℃~1000℃灼燒1h并于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂[w(MgO)≥99.99%]，置于250mL燒杯中，加少量水，蓋上表皿，由杯嘴慢慢加入20mL鹽酸（1+1），加熱煮沸溶解，冷至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.6 EDTA標準滴定溶液，c(EDTA)?0.05mol/L：

3.6.1配制：

稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)于燒杯中，加水加熱溶解。冷卻，用水稀釋至1000mL，混勻。

3.6.2標定：

移取3份40.00mL0.05mol/L氧化鎂基準溶液，分別置于400mL燒杯，加水至約250mL，加5mL三乙醇胺溶液(1+10)，攪拌后加15mL氨性緩沖溶液(pH10)及少許鉻黑T指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{紫色即為終點。當(dāng)消耗EDTA標準滴定溶液體積(mL)的極差≤0.10時，計算其平均體積V，否則，應(yīng)重新標定。

按下式計算EDTA標準滴定溶液的濃度：

式中： c ——EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；

  c₁——氧化鎂基準溶液的濃度，mol/L；

V₁——移取氧化鎂基準溶液的體積，mL；

V₂——滴定3份氧化鎂基準溶液所消耗EDTA標準滴定溶液的平均體積，mL。

4   操作步驟

4.1 稱樣

稱取約0.4g試樣，精確至0.0001g。

4.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

4.3 試料處理

將試料置于250mL錐形瓶中，用100mL水溶解。

4.4測定

加10mL pH10氨-氯化銨緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。

5   結(jié)果計算

按下式計算六水合氯化鎂的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：w_MgCl2?6H2O——六水合氯化鎂的質(zhì)量分數(shù)，%；

V₀——滴定空白試液所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；

V₁——滴定試液所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；

c ——EDTA標準滴定溶液的準確濃度，mol/L；

M——MgCl₂?6H₂O的摩爾質(zhì)量，M=203.3g/mol；

m——試料的質(zhì)量，g。

6   參考文獻

[1] 國家標準GB/T 672-88