1  范圍

本方法適用于銫鹽中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0002%~0.004%的鋰、鉀、鈉的測定。

2   原理

試樣用水溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，用空氣-乙炔火焰，分別測量鋰、鉀、鈉的輻射強度。

3   試劑

3.1 硝酸，1+9。

3.2 鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1m/mL：

稱取6.1078g無水氯化鋰，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含有1mg鋰。

3.3 鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL：

移取10.00 mL鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10μg鋰。

3.4鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，1μg/mL：

移取10.00 mL 10μg / mL鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1μg鋰。

3.5 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

稱取2.5421g氯化鈉（預(yù)先在400℃~450℃灼燒至恒重，無爆裂聲，冷卻至室溫后使用），溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含有1mg鈉。

3.6 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL：

移取10.00 mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10μg鈉。

3.7 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，1μg/mL：

移取10.00 mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg鈉。

3.8 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

稱取1.9068g氯化鉀（預(yù)先在400℃~500℃灼燒至恒重，無爆裂聲，冷卻至室溫后使用），于300mL錐形瓶中，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含有1mg鉀。

3.9 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL：

移取10.00 mL鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10μg鉀。

3.10 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL：

移取10.00 mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1μg鉀。

4   儀器設(shè)備

火焰分光光度計。 

5   操作步驟

5.1 稱樣

準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

試料置于100mL塑料瓶中，加入25mL二次離子交換水溶解。加入0.5mL硝酸(1+9)，其中一份加入2.0μg鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液、5.0μg鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5.0μg鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（加入量應(yīng)為試液中被測元素量的一倍左右），移入50mL容量瓶中，以水定容。

5.4 測量

在火焰分光光度計上，于波長670.8nm (鋰)、766.5nm（鉀）、589.0nm（鈉）處，用空氣-乙炔火焰，以隨同試樣的空白溶液調(diào)零，分別測量鋰、鉀、鈉的輻射強度。在它們的波長附近分別測量背景值進(jìn)行校正。

6   參考文獻(xiàn)

[1] 有色金屬工業(yè)分析叢書－輕金屬冶金分析[M]，（冶金工業(yè)出版社，1992)，P.293