1  范圍

本方法適用于銫鹽中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.002%~0.020%的氟的測(cè)定。

2   原理

試樣用水溶解，用檸檬酸鈉－硝酸鉀溶液作離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液，采用格氏作圖法，在pH7.0時(shí)，用氟離子選擇電極測(cè)定氟含量。

3   試劑

3.1 檸檬酸鈉－硝酸鉀溶液。

3.2 鹽酸，1+1。

3.3 鹽酸，5+95。

3.4 氫氧化鈉，40g/L。

3.5 氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

    稱取2.2101g氟化鈉（在110℃~120℃干燥至恒重），溶于水后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含有1mg氟。

3.6 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL：

移取10.00 mL 氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10μg氟。

4   儀器設(shè)備

酸度計(jì)。

氟離子選擇電極。

雙液接型飽和甘汞電極。

離子計(jì)。 

5   操作步驟

5.1 稱樣

準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

試樣置于100mL燒杯中、加入少量水溶解，加入50mL檸檬酸鈉－硝酸鉀溶液，在酸度計(jì)上，用鹽酸（1+1，5＋95）和40g/L氫氧化鈉調(diào)至pH7.0，移入100mL容量瓶中，以水定容。將試液倒入原燒杯中，放在電磁攪拌器上，插入氟離子選擇電極和雙接液飽和甘汞電極，接通離子計(jì)，動(dòng)態(tài)測(cè)量平衡時(shí)的電極電位。

5.4 測(cè)量

用格氏作圖法時(shí)，分5次加入10μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，每次加入0.50mL，測(cè)量各次的平衡電極電位。在格氏作圖紙上，以加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為橫坐標(biāo)，電極電位為縱坐標(biāo)作圖，將所作直線向下延長(zhǎng)與橫坐標(biāo)軸相交，該交點(diǎn)與坐標(biāo)原點(diǎn)之間的距離為試液中含氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

6   參考文獻(xiàn)

[1] 有色金屬工業(yè)分析叢書－輕金屬冶金分析[M]，（冶金工業(yè)出版社，1992)，P.360