1  范圍

本方法適用于銫鹽中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.001%~0.010%的溴的測定。

2   原理

試樣用水溶解，用硫酸鉀溶液作離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液，采用格氏作圖法或工作曲線法，在pH3~4時(shí)，用溴離子選擇電極測定溴含量。

3   試劑

3.1 硫酸鉀溶液，0.50mo1/L。

3.2 硫酸，3+97。

3.3 溴標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

    稱取1.4893g溴化鉀溶于水后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含有1mg溴。

3.4溴標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL：

移取10.00 mL 溴標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10μg溴。

4   儀器設(shè)備

酸度計(jì)。

溴離子選擇電極。

雙液接型飽和甘汞電極。

離子計(jì)。 

5   操作步驟

5.1 稱樣

準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

試樣置于100mL燒杯中、加入少量水溶解，加入50mL 0.50mo1/L 硫酸鉀溶液。在酸度計(jì)上，用硫酸 (3+97)調(diào)至pH3~4，移入100mL容量瓶中，以水定容。將試液倒入原燒杯中，放在電磁攪拌器上，插入溴離子選擇電極和雙液接型飽和甘汞電極，接通離子計(jì)，動(dòng)態(tài)測量平衡時(shí)的電極電位。

5.4 測量

用格氏作圖法時(shí)，分5次加入10μg/mL溴標(biāo)準(zhǔn)溶液，每次加0.50mL，測量各次的平衡電極電位。在格氏作圖紙上，以加入溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為橫坐標(biāo)，電極電位為縱坐標(biāo)作圖，將所作直線向下延長至與橫坐標(biāo)軸相交，該交點(diǎn)與坐標(biāo)原點(diǎn)之間的距離為試液中含溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

用工作曲線法時(shí)，移取0~20mg溴標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50mL燒杯中，加入25mL0.50mol/L 硫酸鉀溶液，在酸度計(jì)上，用硫酸(3+97)調(diào)至pH3~4，移入50mL容量瓶中，以水定容。將溶液倒入原燒杯中，放在電磁攪拌器上，插入溴離子選擇電極和雙液接型飽和甘汞電極，接通離子計(jì)，分別測量平衡時(shí)電極電位。在半對數(shù)坐標(biāo)紙上以含溴量為橫坐標(biāo)，電極電位為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   參考文獻(xiàn)

[1] 有色金屬工業(yè)分析叢書－輕金屬冶金分析[M]，（冶金工業(yè)出版社，1992)，P.373