1  范圍

本方法適用于碘化銫晶體中質(zhì)量分數(shù)小于0.10%的鈉的測定。

2   原理

稀硫酸溶樣后，選擇589.59nm譜線作為鈉分析線，用ICP-AES測定。

3   試劑

3.1 鈉標準溶液，1.0mg/mL。

3.2碘化銫試劑，光譜純。

3.3硫酸，（7＋93 )，高純試劑。

3.4硫酸，（4＋96 )，高純試劑。

3.5硝酸，優(yōu)級純。

水為二次去離子水。

4   儀器設(shè)備

單道掃描電感耦合等離子體光譜儀，自激式高頻發(fā)生器，中階梯光柵分光系統(tǒng)，格網(wǎng)式霧化器，低氣流石英等離子體矩管。工作條件見表1。

表1　光譜儀工作參數(shù)

5   操作步驟

5.1 稱樣

用不銹鋼刀將碘化銫晶體切成片狀，置于瑪瑙研缽中，研磨成粉末，準確稱取摻鈉的碘化銫晶體0.2g，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于小燒杯中，15mL的硫酸（7＋93 )溶解樣品，移入25mL 比色管內(nèi)，用去離子水定容至刻度，搖勻后，按選定的工作條件進行測定。

5.4 測量

選擇589.59nm譜線作為鈉分析線，用ICP-AES測定。

5.5 工作曲線的繪制

配制含鈉的標準系列，濃度范圍為 0.0~10.0μg/mL，標準系列中介質(zhì)硫酸濃度為（4＋96 )。在選定的最佳工作條件下進行測定，繪制校準曲線。

6   結(jié)果計算

按下式計算鈉元素的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：w_Na——鈉的質(zhì)量分數(shù)，%；

m₁——從工作曲線上查得的鈉元素的量，μg；

      m——試料質(zhì)量，g。

7   參考文獻

[1] 武少華、姚士仲、崔璐、王守蘭、陶志青，光譜實驗室，2001，Vol.18，No.3：335。