1  范圍

本方法適用于鉻酸銫中質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.001%鋰含量的測(cè)定。

2   原理

采用二苯甲酰甲烷(DBM )-磷酸三丁酯(TBP)萃取鋰，然后用1%硝酸把鋰反萃到水相中，再進(jìn)行火焰分光光度法測(cè)定。

3   試劑

3.1鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mg/mL：

稱取0.5323g于105℃烘3h并在干燥器中冷至室溫的高純碳酸鋰，于250mL燒杯中，加入少量水，蓋上表面皿，滴加硝酸(1+1)，直至樣品完全溶解，煮沸驅(qū)去二氧化碳，冷卻后，移入1L容量瓶中，以水定容，混勻。

3.2二苯甲酰甲烷，0.1mol/L：

稱取4.5g DBM加200mLTBP微熱溶解后，加石油醚至200mL，混勻。

3.3 氫氧化鈉溶液，0.5 mol/L；

3.4 硝酸溶液，1+1；

3.5 硝酸溶液，1+99；

所用試劑均(除表明者外) 為分析純， 水為二次亞沸蒸餾水

4   儀器設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

將試料置于25mL燒杯中，加入少量水溶解樣品后，移入20mL分液漏斗中，用水稀至10mL， 加入0.50mL 0.5mol/L 的氫氧化鈉，10mL 0.1 mol/LDBM，振蕩1min，靜置分層后，棄去水相。有機(jī)相加入10.00mL硝酸溶液（1＋99），振蕩1min。

5.4測(cè)量

靜置分層后，將水相放入25mL干燥的燒杯中，于波長(zhǎng)670.8nm 處，以試劑空白為參比，在與繪制工作曲線相同的儀器條件下，測(cè)定溶液的吸光度。

5.5 工作曲線的繪制

于一組25mL燒杯中，分別準(zhǔn)確加入0~50μg的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀至10mL，加入0.50mL 0.5mol/L的氫氧化鈉，10mL 0.1 mol/LDBM，振蕩1min，靜置分層后，棄去水相。有機(jī)相加入10.00mL硝酸溶液（1＋99），振蕩1min，靜置分層后，將水相放入25mL干燥的燒杯中，于波長(zhǎng)670.8nm 處，在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定鋰的發(fā)射強(qiáng)度。以加入鋰的量為橫座標(biāo)，以吸光度為縱座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鋰的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w_Li——鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m₁——從工作曲線上查得的鋰量，鎂；

      m——試料質(zhì)量，g。

7  參考文獻(xiàn)

[1] 汪明禮、潘樂，儀器儀表與分析監(jiān)測(cè)，2004，No.3：29。