1   范圍

本方法適用于碘化銫中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0005%~0.00008%的鈉、0.0005%~0.00008%的鉀、0.0005%~0.0001%的鋰的測(cè)定。

2   原理

試料用水溶解。在原子吸收光譜儀上于鉀766.5nm、鈉589.0nm、鋰670.9nm分析線處測(cè)量各元素的吸光值，按工作曲線法分別計(jì)算其含量。高濃度碘化銫基體對(duì)被測(cè)元素的測(cè)定有一定影響，因此采取標(biāo)準(zhǔn)加入的方法。

3   試劑

3.1高純鹽酸，ρ1.19g/mL。

3.2 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均采用光譜純的氧化物或純度大于99.95%的純金屬經(jīng)酸溶解后配制而成。

4   儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀光譜儀。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取1.25g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

將試料分別置于5支25mL比色管中，加入10mL二次去離子水，振蕩至樣品完全分解，分別加入0，0，1，2，3mL鋰、鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0μg/mL），以水稀釋至刻度。

在選定波長(zhǎng)及儀器條件下用原子吸收光譜儀測(cè)定溶液吸光值，繪制濃度—吸光值工作曲線，工作曲線在橫坐標(biāo)截距為樣品中被測(cè)元素濃度值。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鉀、鈉、鋰的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w——鉀、鈉、鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

r——使用原子吸收光譜儀測(cè)得的試料中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，μg/mL；

V——試液體積，mL；

m——試料質(zhì)量，g。