1   范圍

本方法適用于碘化銫中如下表中雜質(zhì)元素的測定。

                                     表1

2   原理

試料用水溶解。于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上于表1所選質(zhì)量數(shù)，按工作曲線法分別計算其含量。碘化銫基體對被測元素的測定有一定影響，因此選用鈧作為內(nèi)標(biāo)克服基體效應(yīng)。

3   試劑

3.1高純硝酸，ρ1.42g/mL。

3.2 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均采用光譜純的氧化物或純度大于99.95%的純金屬經(jīng)酸溶解后配制而成。

4   儀器設(shè)備

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

光源：等離子體光源，使用功率753W～1750W。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.2g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入5mL去離子水使樣品溶解。再加入10mL高純硝酸（1＋1），于電爐上低溫加熱至溶液沸騰，保持溶液微沸至碘蒸汽被趕盡。將燒杯取下，冷卻，試液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，以水稀釋定容。

5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

根據(jù)樣品中待測元素的含量范圍，在100mL容量瓶中加入適量鉛、鎳、錳、鈷、銅、鋅、銣、鉈、鍶、鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，使高標(biāo)溶液中待測元素的含量略高于樣品中該元素的含量，加入2mL硝酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻。

5.5 測定

使用ICP質(zhì)譜儀，輸入所配制的標(biāo)樣溶液的濃度，將試樣溶液噴入ICP等離子炬，繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線。當(dāng)工作曲線線性r≥0.999時，在相同的儀器工作條件下，于表1測量各元素的譜線計數(shù)值，即可得到試樣中待測元素的質(zhì)量濃度。

6&

按下式計算鉛、鎳、錳、鈷、銅、鋅、銣、鉈、鍶、鋇的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w——錳、鎂、鍶、鈣、鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

r——使用ICP質(zhì)譜儀測得的試樣中待測元素的質(zhì)量濃度，μg/mL；

V——試液體積，mL；

m——試料質(zhì)量，g。