1   范圍

本方法適用于碘化銫中含下表中雜質(zhì)的測(cè)定。

表1

2   原理

試料用水溶解。以氫氧化鋯為共沉淀劑，使高純碘化銫中痕量鉛、錳、鋁與基體分離并富集，然后用ICP-MS法測(cè)定。因此選用鈧作為內(nèi)標(biāo)克服基體效應(yīng)。

3   試劑

3.1高純硝酸，ρ1.42g/mL。

3.2 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均采用光譜純的氧化物或純度大于99.95%的純金屬經(jīng)酸溶解后配制而成。

3.3 高純鋯，1mg/mL。

4   儀器設(shè)備

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

光源：等離子體光源，使用功率753W～1750W。

5   操作步驟

5.1 稱(chēng)樣

稱(chēng)取0.2g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

將試料置于10mL離心管中，加入5mL二次去離子水，振蕩至樣品完全分解，加入1mL1mg/mL高純鋯溶液，1mL高純氨水(1+1)振蕩，將離心管置于水浴中加熱保溫1h，使沉淀陳化凝聚。取下，冷卻后，將離心管置于離心機(jī)中保持轉(zhuǎn)速3000r/min離心10～15分鐘，將上層清液傾析拋去，用二次去離子水洗滌沉淀。重復(fù)離心清洗沉淀兩次。沉淀用1mL高純硝酸（1＋1）溶解，將溶液轉(zhuǎn)移至10mL比色管中，加入0.5mL內(nèi)標(biāo)溶液（含鈧1μg/mL），用水稀釋至刻度，混勻。在選定儀器條件下用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定。

5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

根據(jù)樣品中待測(cè)元素的含量范圍，在100mL容量瓶中加入適量鉛、錳、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，使高標(biāo)溶液中待測(cè)元素的含量略高于樣品中該元素的含量，加入2mL硝酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻。

5.5 測(cè)定

使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，輸入所配制的標(biāo)樣溶液的濃度，將試樣溶液噴入ICP等離子炬，繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線(xiàn)。當(dāng)工作曲線(xiàn)線(xiàn)性r≥0.999時(shí)，在相同的儀器工作條件下，于表1測(cè)量各元素的譜線(xiàn)計(jì)數(shù)值，即可得到試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鉛、錳、鋁的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w——鉛、錳、鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

r——使用ICP質(zhì)譜儀測(cè)得的試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，μg/mL；

V——試液體積，mL；

m——試料質(zhì)量，g。