1  范圍

本方法適用于三氧化二銻中鉛的測定。測定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.010%~0.40%；

2   原理

以氫溴酸溶解試料，蒸干，揮發(fā)除去絕大部分銻，用酒石酸鉀鈉掩蔽殘留銻。在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，測量其吸光度。三氧化二銻中的其他雜質(zhì)均不干擾測定。

3   試劑

3.1氫溴酸(ρ1.48 g/mL)。

3.2硝酸(1+1)。

3.3鹽酸(1+1)。

3.4酒石酸鉀鈉溶液(400 g／L)。

3.5鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g純鉛[w(Pb)≥99.99%]置于250mL燒杯中，加入20mL硝酸(1+1)微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含l000μg鉛。

3.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含200μg鉛。

4   儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀，附有鉛空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡達到下列指標(biāo)者均可使用。 

靈敏度：在與測量基體相一致的溶液中，鉛的特征質(zhì)量濃度應(yīng)不大于0.20μg/mL。

精密度：用最高質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過平均吸光度的1.0%；用最低質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過最高質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%

  工作曲線線性：將工作曲線按質(zhì)量濃度分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.8%。

5 操作步驟

5.1 稱樣

按表1稱取試樣，精確至0.0001g。

表1

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入少量水潤濕，加入5～8 mL氫溴酸，搖動片刻，置于低溫電熱板上蒸干，冷卻。沿杯壁加入2 mL鹽酸(1+1)，蒸干，冷卻。加入5 mL水，3 mL鹽酸(1+1)，1 mL400g/L酒石酸鉀鈉溶液，煮沸溶解殘渣，冷卻。移入50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4 測量

于波長283.3nm處，使用空氣－乙炔火焰，以水調(diào)零，測量吸光度，所測吸光度減去隨同試料的空白試驗溶液的吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛質(zhì)量濃度。

5.5工作曲線的繪制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL200μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。于波長283.3nm處，使用空氣－乙炔火焰，以水調(diào)零，測量吸光度。所測吸光度減去試劑空白的吸光度，以鉛質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   結(jié)果計算

按下式計算鉛的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：ρ——從工作曲線上查得的鉛的質(zhì)量濃度，μg/mL；

      V——試液測定體積，mL；

      m₀——試料質(zhì)量，g。

7  精密度(引自GB/T 3254.3-1998)

   兩次測定的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

               表2             %

8   參考文獻

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3254.3-1998