1 范圍

本方法適用于三氧化二銻中酒石酸不溶物的測定。測定范圍：質(zhì)量分數(shù)0.05%—0.5%。

2  原理

試料用酒石酸溶解，以玻璃坩堝過濾，重量法測定。

3  試劑

3.1酒石酸溶液(400g/L)。

3.2酒石酸溶液(20g/L)。

4  設備

4.1G4玻璃砂漏斗及抽濾裝置

4.2干燥箱

5  操作步驟

5.1稱樣

稱取5g試樣，精確至0.0001 g。

5.2 空白試驗

若測定酒石酸不溶物中的鉛，隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3試料處理

將試料置于燒杯中，加入80mL 400g/L酒石酸溶液，低溫加熱，在溶液保持微沸的溫度下溶解1h。在溶解過程中，間隔搖動和加水補充，保持溶液體積為60～80mL，冷卻，加水稀釋至100mL。

5.4測定

取用王水處理過的G4玻璃砂漏斗，用熱水洗滌至洗液不呈氯離子反應，置于100～105℃烘箱中烘干至恒量。將漏斗置于抽濾瓶上，在較小的負壓下過濾試料溶液，過濾速度不大于90mL/h，務必使溶液清亮。用20g/L酒石酸溶液洗滌燒杯、漏斗和酒石酸不溶物15次，再用熱水洗10～12次。將漏斗移入烘箱中，于100～105℃干燥2h，取出，在干燥器中冷卻至室溫。重復烘干至恒量（保留用以測定其中的鉛，其方法如下）。

（酒石酸不溶物中鉛的測定：將盛有酒石酸不溶物的玻璃砂漏斗和隨同測定酒石酸不溶物所做的試料空白，分別移入燒杯中，于燒杯和漏斗中各加入10mL 氫溴酸,加熱，保持燒杯中溶液近沸15min，冷卻，將漏斗傾入燒杯內(nèi)，用水洗滌漏斗內(nèi)外壁后，將漏斗置于抽濾瓶上，用熱水充分洗滌漏斗。將燒杯中溶液和抽濾瓶中洗液移入500mL容量瓶中，用水充分洗滌燒杯和漏斗后，洗液并入容量瓶中，冷卻至室溫，以水定容。移取5.00~25.00mL溶液于燒杯中蒸干，冷卻。加入2mL HC1(1+1)再蒸干。加入2mL HC1(1+1)和5mL水，以下操作按FCLYSb0005銻－鉛、銅的測定－火焰原子吸收光譜法進行。）

6  參考文獻

有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.495