1 范圍

本方法適用于焦銻酸鈉中總銻的測定。測定范圍：質量分數(shù)25%~30%。

2  原理

   試料用硫酸－硫酸鉀分解，以炭素作還原劑和助溶劑，在鹽酸介質中，用磷酸掩蔽高價鐵離子，以甲基橙為指示劑，于80~90℃，用硫酸鈰標準滴定溶液滴定。

3  試劑

3.1硫酸鉀。

3.2硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.3硫酸(1+1)。

3.4鹽酸(1+1)。

3.5磷酸(ρ1.68g/mL)。

3.6甲基橙溶液(1g/L)。

3.7硫酸鈰標準滴定溶液[c(Ce (SO₄)≈0.1mol/L)

3.7. 1配制：

稱取40.50g Ce (SO₄)·4H₂O,置于600mL燒杯中，加入30mL硫酸，逐漸升溫

加熱溶成糊狀，并冒白煙20min，冷卻。加入140mL硫酸(1+1),再緩緩加入400mL水，攪拌溶解至清亮。冷卻，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度。

3.7.2 標定：

稱取0.2500g金屬銻[w (Sb)≥99.99%]置于300mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加12mL硫酸，在近沸的溫度下溶解至清亮。稍冷卻，加入3cm²濾紙，繼續(xù)加熱至濾紙?zhí)炕�后溶液的暗色消失，冷卻。加入40mL水、30mL鹽酸(1+1)、10mL磷酸，混勻，煮沸。加入2滴1g/L甲基橙溶液，在溶液保持80~90℃下，用c(Ce (SO₄)≈0.1mol/L硫酸鈰標準滴定溶液滴定至溶液的紅色恰好消失，即為終點。隨同標定作空白試驗。

按下式計算硫酸鈰標準滴定溶液的實際濃度：

式中c——硫酸鈰標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

    V₁——滴定時消耗硫酸鈰標準滴定溶液的體積，mL；

    V₀——標定空白溶液消耗硫酸鈰標準滴定溶液的體積，mL；

    m——金屬銻質量，g，

    60.88——銻的摩爾質量，M(1/2Sb)，g/mol。

4  操作步驟

4.1稱樣

稱取0.3~0.6g試樣，精確至0.0001g。

4.2空白試驗

    隨同試料的操作步驟做空白試驗。

4.3試料處理

將試料置于300mL錐形瓶中，加少量水潤濕。加入2g硫酸鉀、15mL硫酸，在近沸的溫度下使大部分硫揮發(fā)后，蓋表皿，繼續(xù)溶解約1h，取下稍冷，加入3cm²濾紙，繼續(xù)加熱至濾紙?zhí)炕�后溶液的暗色消失，冷卻。

4.4滴定

加入40mL水、30mL鹽酸(1+1)、10mL磷酸，混勻，煮沸。加入2滴1g/L甲基橙溶液，在溶液保持80~90℃下，用c(Ce (SO₄)≈0.1mol/L硫酸鈰標準滴定溶液滴定至溶液的紅色恰好消失，即為終點。

5   結果計算

按下式計算銻的含量，以質量分數(shù)表示：

式中c——硫酸鈰標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

    V₁——滴定時消耗硫酸鈰標準滴定溶液的體積，mL；

    V₂——滴定空白溶液消耗硫酸鈰標準滴定溶液的體積，mL；

    m——試料質量，g，

    0.06088——銻的摩爾質量，M(1/2Sb)，g/mmol。

6   參考文獻

有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.504