1 范圍

本方法適用于焦銻酸鈉中鐵的測定。

2  原理

試料用氫溴酸溶解并蒸干除大部分銻，以酒石酸絡(luò)合殘留銻鹽，以鹽酸羥胺將Fe(Ⅲ)還原成Fe(Ⅱ)，并與鄰菲啰啉在pH 3～6生成有色絡(luò)合物，于分光光度計510nm處測量其吸光度。

3  試劑

3.1氫溴酸(ρ1.48g/mL)。

3.2氨水(ρ0.90 g/mL)。

3.3鄰菲啰啉溶液(2.5g/L)：稱取0.25g鄰菲啰啉置于200mL燒杯中，加入約80mL水，加熱溶解，冷卻并用水稀釋至100mL，混勻。

3.4鹽酸羥胺溶液(100g/L)：稱取100g鹽酸羥胺置于1000mL燒杯中，加入500mL水溶解，用氨水調(diào)節(jié)至pH7左右，加入 20mL鄰菲啰啉溶液，煮沸約2min，取下，冷卻至室溫，加入20mL200 g/L碘化鉀溶液，移入1000mL分液漏斗中，1次加入10mL三氯甲烷，振蕩萃取，直至有機層無色。棄去有機層，將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000mL，混勻。

3.5酒石酸溶液(200g/L)：稱取200g酒石酸置于1000mL燒杯中，加入500mL水，加熱溶解，加入20mL鹽酸羥胺溶液、20mL鄰菲啰啉溶液，煮沸約2min，取下冷卻至室溫。加入10mL200g/L碘化鉀溶液，移入1000mL分液漏斗中，1次加入10mL三氯甲烷振蕩萃取，直至有機層無色，棄去有機層，將水相移人玻璃瓶中用水稀釋至1000mL，混勻。

3.6乙酸鈉溶液(200g/L)：稱取200g無水乙酸鈉置于1000mL燒杯中，加入20mL鹽酸羥胺溶液、20mL鄰菲啰啉溶液，煮沸約2min，取下冷卻至室溫，加入10mL200g/L碘化鉀溶液，移入1000mL分液漏斗中，1次加入10mL三氯甲烷振蕩萃取，直至有機層無色，棄去有機層，將水相移人玻璃瓶中用水稀釋至1000mL，混勻。

3.7鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g純鐵[w (Fe)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(1+1)，微熱溶解至清亮，煮沸1min驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鐵。  

3.8鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鐵。

4  儀器設(shè)備

分光光度計

5  操作步驟

5.1 稱樣

按表1稱取試樣，精確至0.0001g。

表1

5.2 空白試驗

    隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入10mL氫溴酸,低溫加熱溶解并蒸干，取下稍冷，加入2mL 200g/L酒石酸溶液，加熱至鹽類溶解，冷卻，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按表1移取試液置于50mL容量瓶中,加入15mL200g/L乙酸鈉溶液。(當(dāng)全量分析時，可在原50mL容量瓶中，不用水稀釋至刻度，而直接加入25mL200g/L乙酸鈉溶液(此時溶液應(yīng)為pH 3～6)。

5.4顯色

加入2mL100g/L鹽酸羥胺溶液、2mL2.5g/L鄰菲啰啉溶液，混勻。置于沸水浴中煮沸2min冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。

5.5測量

將部分溶液移入3cm吸收池中，以隨同試料的空白試驗溶液為參比，于分光光度計510 nm處測量其吸光度。

5.6工作曲線的繪制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL10μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于一組50mL容量瓶中，以水稀釋至約20mL，加入2mL 200g/L酒石酸溶液、15mL200g/L乙酸鈉溶液，加入2mL100g/L鹽酸羥胺溶液、2mL2.5g/L鄰菲啰啉溶液，混勻。置于沸水浴中煮沸2min，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。將部分溶液移入3cm吸收池中，以試劑空白為參比，于分光光度計510nm處測量其吸光度，以鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6  結(jié)果計算

按下式計算鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——從工作曲線上查得的鐵量，μg；

      V₀——試液總體積，mL；

      V_l——分取試液體積，mL；

      m₀——試料質(zhì)量，g。

7  參考文獻

   有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出