1  范圍

本方法適用于焦銻酸鈉中砷的測定。

2   原理

試料用硫酸溶解，在c(HC1)＝9mo1/L溶液中，用苯萃取AsC1₃，與基體及其他雜質(zhì)分離，再用水反萃取As(Ⅲ)并將其氧化成As(V)。加入鉬酸銨和硫酸肼使生成砷鉬藍(lán)，于波長660nm處測量其吸光度。

3   試劑

3.1 硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.2 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.3 硫酸(1+20)。

3.4 鹽酸(3+1)。

3.5 硫酸(1+1)。

3.6 苯。

3.7 亞硫酸(1+2)。

3.8 氫氧化鈉溶液(300g/L)。

3.9 碘溶液(5g/L)：稱取0.5g 碘、1g碘化鉀于250mL燒杯中，加入5mL水，溶解后，用水稀釋至100mL, 貯于棕色玻璃瓶中。

3.10 鉬酸銨溶液(15g/L)：稱取1.5g(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O，溶于40mL水中，加50mL 硫酸(1+1)，冷卻，用水稀釋至100mL。

3.11硫酸肼溶液(0.5g/L)。

3.12酚酞乙醇溶液(1g/L)。

3.13砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1320g預(yù)先經(jīng)100℃~110℃烘2h置于干燥器中冷卻至室溫的As₂O₃，加入20mL 50g/LNaOH溶液,溶解后加入100mL水，加入H₂SO₄(1+1)，移入1.0L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100.0μg砷。

3.14砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20.0μg砷。

4   儀器設(shè)備

分光光度計(jì)

5   操作步驟

5.1稱樣

按表1稱取試樣，精確至0.0001g。

表1

5.2空白試驗(yàn)

    隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3試料處理

將試料置于150mL錐形瓶中。以少量水潤濕試料，加入10mL硫酸，在保持溶液近沸的溫度下溶解試料至清亮。取下冷卻，加入8mL水，冷卻至室溫。加入20mL鹽酸，移入50 mL容量瓶中，用鹽酸分次洗滌錐形瓶并稀釋至刻度，混勻。按表1分取試液置于125mL分液漏斗中，用鹽酸稀釋至約30mL、加入30mL苯，振蕩萃取1min，靜置分層。將水相移入第二個(gè)預(yù)先加有10mL苯的分液漏斗中，振蕩萃取1min，靜置分層，棄去水相。將苯層合并于第一個(gè)分液漏中，用5mL鹽酸(3+1)滴洗分液漏斗的頸口和磨口塞，振蕩30s，靜置分層，棄去水相。再用5mL鹽酸(3+1)滴洗，靜置2min，盡可能將水相分離干凈。加入20mL水于分液漏斗中反萃取，振蕩30s，靜置分層，將水相移入50mL容量瓶中，再加15mL水，振蕩30s，靜置分層，將水相合并于容量瓶中。

5.4顯色

加1滴1g/L酚酞溶液，用300g/L氫氧化鈉溶液中和至紅色，再滴加硫酸(1+20)至紅色剛剛褪去，加入5g/L碘溶液至溶液呈黃色并過量0.1mL，混勻。靜置3min。加入亞硫酸(1+2)使黃色褪去，加入2mL15g/L鉬酸銨溶液，混勻。再加入2mL0.5g/L硫酸肼溶液，混勻。在沸水浴中加熱7min，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。

5.5測量

將部分溶液移入3cm吸收池中，以隨同試料的空白試驗(yàn)溶液為參比，于分光光度計(jì)660 nm處測量其吸光度。

5.6工作曲線的繪制

    移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL20.0μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于一組125mL分液漏斗中，以水稀釋至6mL，用鹽酸稀釋至約30mL、加入30mL苯，振蕩萃取1min，靜置分層，以下按“水相移入第二個(gè)預(yù)先加有10mL苯的分液漏斗中”的試料處理步驟進(jìn)行。以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)660 nm處測量其吸光度。以砷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算砷的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——從工作曲線上查得的砷量，μg；

      V₀——試液總體積，mL；

      V_l——

      m₀——試料質(zhì)量，g。

8   參考文獻(xiàn)

有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.506