1 范圍

本方法適用于焦銻酸鈉中銅的測定。

2  原理

試料用鹽酸、硝酸和酒石酸鉀鈉溶解，用鹽酸羥胺將銅(Ⅱ)還原成銅(Ⅰ)，銅(Ⅰ)與新銅試劑形成有色絡(luò)合物，用三氯甲烷萃取，于波長460nmc處測量其吸光度。

3  試劑

3.1鹽酸(ρ1.19 g/mL)。

3.2硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.3氨水(ρ0.90 g/mL)。

3.4三氯甲烷。

3.5酒石酸鉀鈉溶液(400g/L)：稱取400g酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₄0₆·4H₂0)溶于水并稀釋至1000mL，混勻。

3.6鹽酸羥胺溶液(100g/L)。

3.7 2.9-二甲基-1，10二氮雜菲(新銅試劑)乙醇溶液(1g/L)：稱取0.5g新銅試劑，加入100mL乙醇溶解，用水稀釋至500mL，混勻。

3.8酚紅溶液(5g/L)：稱取0.5g酚紅，加入l0mL5g/L氫氧化鈉溶液溶解，用水稀釋至100mL，混勻。

3.9 銅標準貯存溶液：稱取0.1000g純銅[w(Cu)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(1+1)微熱溶解至清亮，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg銅。

3.10銅標準溶液：移取10.00mL銅標準貯存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg銅。

4  儀器設(shè)備

分光光度計。

5  操作步驟

5.1 稱樣

按表1稱取試樣，精確至0.0001g。

表1

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入5mL400g/L酒石酸鉀鈉溶液、2mL硝酸、lmL鹽酸，微熱溶解至清亮，煮沸約1min驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4顯色

按表1移取試液于60mL分液漏斗中，用水稀釋至20mL。加入2mL100g/L鹽酸羥胺溶液、l～2滴5g/L酚紅溶液，用氨水中和至紅色，加入5mL1g/L新銅試劑乙醇溶液，再加入10.0mL三氯甲烷，振蕩1min，靜置分層。

5.5測量

將部分有機相移入1cm吸收池中，以隨同試料的空白試驗溶液為參比，于分光光度計460nm處測量其吸光度。

5.6工作曲線的繪制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL10.0μg/mL銅標準溶液，分別置于一組60mL分液漏斗中用水稀釋至20mL。加入2mL100g/L鹽酸羥胺溶液、l～2滴5g/L酚紅溶液，用氫氨水中和至紅色，加入5mL1g/L新銅試劑乙醇溶液，再加入10.0mL三氯甲烷，振蕩1min，靜置分層。將部分有機相移入1cm吸收池中，以試劑空白為參比，于分光光度計440nm處測量其吸光度。以銅量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6   結(jié)果計算

按下式計算銅的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：m₁——從工作曲線上查得的銅量，μg；

      V₀——試液總體積，mL；

      V_l——分取試液體積，mL；

      m₀——試料質(zhì)量，g。

7  參考文獻

有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.506