1  范圍

本方法適用于焦銻酸鈉中釩的測(cè)定。測(cè)定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0005%～0.01%。

2   原理

試料用碳酸鈉燒結(jié)，水浸取分離銻。在pH5.5～6.2介質(zhì)中，V(V)與4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)生成橙色絡(luò)合物，于波長560nm處測(cè)量其吸光度。

在環(huán)己烷二胺四乙酸(CyDTA)存在下，0.24mgCu、2.0mgPb、3..0mgAs、Fe、10μgCr不干擾測(cè)定。

3   試劑

3.1碳酸鈉。

3.2鹽酸(1+1)。

3.3氨水(1+1)。

3.4乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH6)：稱取77g乙酸銨，溶于400mL水中，用pH計(jì)，以乙酸(1+4)調(diào)至pH6，用水稀釋至500mL。

3.5環(huán)己烷二胺四乙酸(CyDTA)溶液(0.05mol/L)：稱取17.31g CyDTA于700mL水中，滴加100g/L氫氧化鈉溶液直至溶解，溶液酸度應(yīng)為pH6，將溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

3.6 4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)溶液：稱取0.43gPAR于燒杯中，加入4mL100g/L氫氧化鈉溶液中，加水直至溶解，用水稀釋至1000mL，貯存于塑料瓶中。

3.7釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取2.2957g優(yōu)級(jí)純釩酸銨于燒杯中，加入幾粒氫氧化鈉，以水稀釋至約100mL，溶解完全后，以鹽酸(1+1)中和至溶液呈酸性，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg釩。

3.8釩標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg釩。

3.9釩標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL100μg/mL釩標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5μg釩。

4  儀器設(shè)備

分光光度計(jì)。

5  操作步驟

5.1 稱樣

稱取1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

將試料置于預(yù)先盛有1g 碳酸鈉的瓷坩堝中，再加3g 碳酸鈉，攪勻，再覆蓋1g 碳酸鈉。移入700℃馬弗爐中、灼燒30min，取出冷卻至室溫。在燒杯中用水浸取并洗凈坩堝。保持溶液的總體積約40mL。加熱至沸并保持2～3min，冷卻，將溶液移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，干過濾。

5.4顯色

移取濾液20.00mL于50mL容量瓶中，用鹽酸(1+1)和氨水(1+1)調(diào)節(jié)酸度至pH6，準(zhǔn)確加入2.0mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液、7.0mL Cy DTA溶液、2.0mL PAR溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置l0min。

5.5測(cè)量

將部分溶液移入2cm吸收池中，以隨同試料的空白試驗(yàn)溶液為參比，于分光光度計(jì)560nm處測(cè)量其吸光度。

5.6工作曲線的繪制

移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL5μg/mL釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50mL容量瓶中，加入20mL水，用鹽酸(1+1)和氨水(1+1)調(diào)節(jié)酸度至pH6，準(zhǔn)確加入2.0mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液、7.0mL Cy DTA溶液、2.0mL PAR溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置l0min。將部分溶液移入2cm吸收池中，以試劑空白作參比，于分光光度計(jì)波長560 nm處測(cè)量其吸光度，以釩量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算釩的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——從工作曲線上查得的釩量，μg；

      m₀——試料質(zhì)量，g。

7   參考文獻(xiàn)

有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.506