1.范圍

本方法適用于氧化鈷中硫量的測定。測定范圍：0.0005%～0.1%。

2.原理

用HI-HC1-H₃P0₂為還原劑和溶劑，以蒸餾法使試樣中的S呈H₂S形式逸出，用NaOH-鹽酸羥胺-聚乙烯醇吸收（兼作底液），用示波極譜法三電極系統(tǒng)在-0.5V～1.OV間測定。

3.試劑

3.1氮氣：純度>99.7%。

3.2還原劑

3.2.1精制氫碘酸：氫碘酸每1000mL加入20g次磷酸鈉，于試劑提純裝置（4.4）加熱,棄去前段餾分。收集沸點達125℃后的餾分（最后幾毫升棄去）。

3.2.2取200mL鹽酸(優(yōu)級純)、300mL氫碘酸（3.2.1）和150mL次磷酸置于還原齊提純裝置(4.3)混勻，加熱并控制溫度使還原齊保持微沸。通氮下回流5～8 h，直至還原齊空白值低于3?g/為止。冷卻后，還原齊貯于棕色瓶中，兩周內(nèi)有效。

3.3吸收液：由優(yōu)級純試劑配制成1mo/L氫氧化鈉、0.2mol/L鹽酸羥胺和0.005%聚乙烯醇溶液,兩周內(nèi)有效。

3.4硫標準溶液：準確稱取0.5435g預先在105℃下干燥1h的硫酸鉀（優(yōu)級純），溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含100μg硫。

4.儀器和裝置

4.1線性掃描波極譜儀(附三電極系統(tǒng))。

4.2還原蒸餾裝置,見圖1。

4.3還原劑提純裝置，見圖-2

4.4還原劑提純裝置，見圖3。

5.分析步驟

5.1試料量

按表1稱取試樣。

5.2試樣處理

將試料(5.1)置于主還原瓶(圖1)A中,加入3mL鹽酸(1+3),蕩洗1min，潷去鹽酸,用水洗凈，潷去水。

5.3空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.4測定

5.4.1將30mL和5mL還原劑(3.2)分加別加入貯液瓶(圖1)B、二次還原瓶（圖1）C中，控制氮氣（3.1）流速約為50mL/min,接好吸收管管內(nèi)事先按表1加入吸收液(3.3)。

5.4.2加熱二次還原瓶，使還原劑保持微沸。

5.4.3將還原劑從貯液瓶放入主還原瓶中，啟動主還原加熱器，迅速升溫，使還原劑在3min內(nèi)沸騰，調(diào)節(jié)溫度使還原劑保持微沸，30min后停止加熱，5min后停止通氮，通氣毛細管自動吸入吸收液至10mn高度，再通氮，反復2～3次后取下吸收管。

5.4.4移取部分吸民液于電解池中，選用適當?shù)撵`每度倍率(以峰電流值大于滿刻度的一半為準)，于-0.45V(相對于飲和甘汞電極)為起始電位電極入溶液1min后記錄有極峰電流值。

5.4.5取兩份與試樣含硫大體相近手硫標準溶液(3.4),以下按5.4.1～5.4.4款測定,兩份標準測定值之間極差不得大于10%，取其樣均值作為標準峰電流值。

6. 結果計算

按下式計算硫的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中:m₂——試料量，g；

m₁——硫標量，g；

I₀——空白值峰電流值；

I₂——硫標準峰電流值。按下式計算硫的百分含量：

7.允許差

實驗室間分析結果的差值應不大于表2列允許差。

表2                               ％

8 參考文獻

機械工程材料測試手冊