1.范圍

本方法適用于氧化鈷中鎳量的測定。測定范圍：0.004％～0.60％。

2.原理

試樣用鹽酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長232.0nm處，測量鎳的吸光度。

在標(biāo)準(zhǔn)溶液中應(yīng)含有與試樣溶液相同濃度的鈷基體。

3.試劑

3.1金屬鈷(含鎳<0.0002％)。

3.2鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級純。

3.3硝酸（1+1），優(yōu)級純。

3.4硝酸(2+98)，優(yōu)級純。

3.5鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎳(>99.99％)于250mL燒杯中，加入10mL硝酸 (3.3)，加熱溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中，用硝酸(3.4)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎳。

3.6鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.5)，于500mL容量瓶中，用硝酸(3.4)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg鎳。

3.7鈷溶液：稱取10g金屬鈷(3.1)，置于400mL燒杯中，加水覆蓋試樣，分次加入80mL硝酸(3.2)，蓋上表面皿，加熱至溶解完全，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100mg鈷。

4.儀器

原子吸收光譜儀，附鎳空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鎳的特征濃度應(yīng)不大于0.1

μg/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0％；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不時(shí)“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不叫于0.8。

儀器工作條件見附錄(提示的附錄)。

5.分析步驟

5.1試料量

按表1稱取試樣。

表1                                   ％

5.2空白試驗(yàn)

按表1稱取金屬鉆(3.1)，隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3測定

5.3.1將試樣(5．1)置于一清潔沒有被腐蝕過的400mL燒杯中，加鹽酸（3.2）20mL，低溫加熱溶解試料，溶解完全后，低溫蒸至近干，分次加入40mL硝酸(3.3)微沸驅(qū)除氮的氧化物，冷至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2按表1要求分取試液(5.3.1)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.3使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長232.0nm處，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)，以硝酸(3.4)凋零，測量試液的吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎳濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1鎳量0.004％～0.05％的工作曲線

5.4.1.1用滴定管分別加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)于—組100mL容量瓶中，加入10mL鈷溶液(3.6)和3mL硝酸(3.2)，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.4.1.2在與試樣測定相同條件下測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度。以鎳濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

5.4.2鎳量0.05％～0.6％的工作曲線。

5.4.2.1用滴定管分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、12.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)于—組100mL容量瓶中，加入1mL鈷溶液(3.7)和3mL硝酸(3.3)，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2.2按照5.4.1.2項(xiàng)進(jìn)行。

6. 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鎳的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：C——自工作曲線上查得的鎳濃度，μg／mL；

V₀——試液的總體積，mL；

V₁——試液的分取體積，mL；

V ₂——分取試液稀釋后的體積，mL；

m——試料量，g。           

7.允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2                                   ％

8 參考文獻(xiàn)

北京有色金屬研究總院分析測試技術(shù)研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

附  錄

儀器工作條件

使用WFX-1B型原子吸收光譜儀測量鎳的參考工作條件如下表：