1.范圍

本方法適用于氧化鈷中鎳量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.001%～0.01%。

2.原理

試樣經(jīng)鹽酸分解后用檸檬酸鹽和鹽酸羥胺掩蔽Cu²⁺、Fe³⁺等，在pH10介質(zhì)中，用三氯甲烷萃取Ni-丁二肟絡(luò)合物，與大量Co分離。在乙酸介質(zhì)中，Ni²⁺與5-Br-PADAP形成紅色絡(luò)合物（ε₅₅₇=8.0×10⁴），借此進(jìn)行光度測(cè)定。Ni在0～20μg/50mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。

3.試劑

3.1鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級(jí)純。

3.2硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。

3.3氫氧化銨(ρ0.90g／mL)，分析純。

3.4氫氧化銨（1+20）。

3.5無(wú)水乙醇，分析純。

3.6乙酸－乙醇溶液（1+1），

3.7檸檬酸銨溶液100g/L，分析純。

3.8鹽酸羥胺溶液100g/L，分析純。

3.9丁二肟乙醇溶液l0g/L。

3.10三氯甲烷。

3.11 5-Br-PADAP溶液，50mg 5-Br-PADAP溶解于100mL乙醇中。

3.12鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎳(>99.99％)于250mL燒杯中，加入10mL硝酸 (3.2)，加熱溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中，用硝酸(3.2)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎳。

3.13鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.13)，于500mL容量瓶中，用硝酸(3.2)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鎳。

4儀器設(shè)備

分光光度計(jì)。

5 操作步驟

5.1試料

稱取0.50g氧化鈷試樣，準(zhǔn)確至0.0001g。

5.2空白

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料(5.1)置于250mL燒杯中，緩慢加入10 mL鹽酸(3.1)，蓋上表皿，低溫加熱使試樣完全溶解，并蒸發(fā)至濕鹽狀，加入15mL水，微熱使鹽類溶解。

5.3.2將溶液移入125mL分液漏斗中(體積為20mL)，用水稀釋至30mL，加入5mL100g/L檸檬酸銨溶液（3.7）、5mL100g/L鹽酸羥胺溶液（3.8），滴加氨水（3.3）至pH10，加入25mL丁二肟乙醇溶液（3.9），靜置5min，用30mL三氯甲烷（3.10）分兩次萃取，每次振蕩1min，有機(jī)相用30mL氨水（3.4）洗滌兩次，每次振蕩1min，有機(jī)相移入50mL具塞比色管中，加入2.0mL5-Br-PADAP溶液（3.11）、10mL乙酸-乙醇溶液（3.6），用無(wú)水乙醇定容。

5.3.3以隨同試樣的空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)557nm處測(cè)量其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎳量。

5.3.4工作曲線的繪制

移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13)。分別置于—組50mL容量瓶中，以下按5.4.5款進(jìn)行。以試劑空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420nm處測(cè)量其吸光度，以鎳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6. 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鎳的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁—自工作曲線上查得的鎳量，μg；

m₂—試樣量，g。

7.允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2                                  %

8 參考文獻(xiàn)

有色金屬工業(yè)分析叢書—重金屬冶金分析 P311