1.范圍

本方法適用于氧化鉆中硅量的測定。測定范圍：0.05％～1％。

2.原理

試料用鹽酸溶解，在pH 1.0～1.5時，硅與鉬酸銨形成硅鉬黃雜多酸，用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃還原成鉬藍(lán)，于分光光度計波長660nm處測量其吸光度。

3.試劑

3.1硝酸（1+2），優(yōu)級純。

3.2氫氟酸，優(yōu)級純。

3.3脲，分析純。

3.4飽和硼酸，優(yōu)級純。

3.5鉬酸銨（5g/L），優(yōu)級純。

3.6草酸銨溶液：于700mL水中，加入硫酸（3.4）250mL，攪勻，乘熱加入草酸銨30g，攪拌使溶解，冷卻，加水至1000mL。

3.7硫酸亞鐵銨溶液（60g/L），分析純。

3.8硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0．2142g二氧化硅(>99．9％)于鉑坩堝中，加入5g優(yōu)級純無水碳酸鈉，混勻，加蓋，置于400℃的馬弗爐中，升溫至900℃，熔融1h，取出，冷卻。用水洗凈坩堝外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL熱水低溫溶解，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入干燥的塑料瓶中貯存。此溶液1mL含100μg硅。

3.9硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.11)于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含2μg硅。

3.10金屬鈷（硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.0005％）。

3.11鹽酸(ρ1.19 g／mL)，優(yōu)級純。

4.儀器

分光光度計。

5.分析步驟

5.1試料量

稱取試樣0.200g，精確至0.0001g。

5.2空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試料（5.1）置于60mL聚四氟乙烯燒杯中，加入鹽酸（3.11）5mL，低溫加熱使試料溶解完全，于水浴上蒸干，加入硝酸（3.1）12mL，低溫加熱使鹽類完全溶解，冷卻至約60～70?C，滴加氫氟酸（3.2）5～6滴，冷卻至室溫，加入脲（3.3）約0.5g，搖勻，加入飽和硼酸溶液（3.4）20mL，放置1min，將溶液移入100mL塑料容量瓶中。

5.3.2分取5.3.1溶液10mL，置于100mL容量瓶中，加入鉬酸銨溶液（3.5）5mL，在沸水浴中加熱30s，流水冷卻，加水至約50mL，加入草酸銨溶液（3.6）10mL，搖勻，隨即加入硫酸亞鐵銨溶液（3.7）10mL，加水定容。

5.3.3用2cm比色皿，空白試驗溶液為參比，在660nm波長處測其吸光度。于工作曲線上查得硅量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1分取空白試驗溶液10mL于6個100mL容量瓶中，依次加入硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9）0、1、2、3、4、5mL，加入水5、4、3、2、1、0mL，以下按5.3.2～5.3.3進(jìn)行。

5.4.2以硅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6. 結(jié)果計算

按下式計算鋁的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——自工作曲線上查得的鋁量，μg;

V₀——試液總體積，mL;

V₁——分取試液體積，mL;

m_o——試樣量，g。

7.允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2                                   ％

8 參考文獻(xiàn)

機(jī)械工程材料測試手冊－化學(xué)卷 P1241