1.范圍

本方法適用于氧化鈷中鎂量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005％～0.0020％。

2.原理

方法提要試樣用鹽酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)285.3nm處，測(cè)量鎂的吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)溶液中應(yīng)含有與試樣溶液相同濃度的鉆基體。

3.試劑

3.1金屬鉆(含鎂<0.000l％)。

3.2硝酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純。

3.3硝酸(1+19)，優(yōu)級(jí)純。

注：全部實(shí)驗(yàn)過(guò)程應(yīng)該用同一批硝酸。

3.4鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取01658g經(jīng)900℃灼燒0.5h的優(yōu)級(jí)純氧化鎂，置于250mL燒杯中，小心加入20mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎂。

3.5鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)，置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5μg鎂。

3.6鹽酸(ρ1.19 g／mL)，優(yōu)級(jí)純。

4.儀器

原子吸收光譜儀，附鎂空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

靈敏度：在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中，鎂的特征濃度應(yīng)不大于0.008

μg/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0％；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不時(shí)“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不叫于0.8。

儀器工作條件見附錄(提示的附錄)。

5.分析步驟

5.1試料量

稱取1.000g試樣。

5.2空白試驗(yàn)

以標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4.2)的零濃度溶液做為試樣空白。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料(5.1)置于一清潔沒(méi)有被腐蝕過(guò)的400mL燒杯中。

5.3.2加入鹽酸（3.6）10mL，低溫加熱使試料溶解完全，于水浴上加熱蒸干，加入10mL硝酸(3.3)，蓋上表皿，溶解鹽類。取下，冷至室溫。移入100mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀釋至刻度，混勻。

5.3.3使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)285.3 nm處，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)，以硝酸(3.3)調(diào)零，測(cè)量試液的吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1分別稱取六份金屬鈷(3.1)使其鈷量與氧化鈷中鈷量相同，置于250mL燒杯中，加足夠的水覆蓋試樣，分次加入40mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，溶解試樣。加熱至試樣完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，蒸至濕鹽狀。加20mL水，加熱至鹽類完全溶解，取下，冷至室溫。移入100mL容量瓶中，補(bǔ)加硝酸（3.3）10mL，混勻。

5.4.2用滴定管分別加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)于容量瓶(5.4.1)中，用硝酸(3.3)稀釋至刻度，混勻。

5.4.3在與試樣測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4．2)的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度。以鎂濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6. 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：C——自工作曲線上查得的鎂濃度，μg/ml

V——試液的總體積，ml

m——試樣量，g。

7.允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

%

8 參考文獻(xiàn)

有色金屬工業(yè)分析叢書—重金屬冶金分析 P314

附  錄

儀器工作條件

使用WFX－1D型原子吸收光譜儀測(cè)量鎂的參考工作條件如下表：