1.范圍

本方法適用于氧化鈷中鎂量的測定。測定范圍：0.0005％～0.002％。

2.原理

試料以鹽酸溶解，在氨性介質(zhì)中，鎂與二甲苯胺藍(lán)I、CTMAB生成黃色絡(luò)合物，在520nm處有最大吸收峰，借此進(jìn)行鎂的測定。

3.試劑

3.1硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。

3.2鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級(jí)純。

3.3鹽酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。

3.4 DDTC溶液（100g/L）

3.5鹽酸（1+3），優(yōu)級(jí)純。

3.6Ca-CyDTA 溶液：0.01mol/LCyDTA溶液100mL及0.01mol/LCa溶液120mL混合，此溶液的酸度預(yù)先調(diào)至pH6～7之間。

3.7 TEA-Tetren混合溶液：取三羥乙基胺40mL與水60mL混合，再加四乙烯五胺5mL，加水定容為200mL。

3.8氨性緩沖溶液， pH10。

3.9二甲苯胺藍(lán)I 溶液0.3g/L，分析純。

3.10CTMAB溶液，10g/L乙醇溶液。

3.11鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取01658g經(jīng)900℃灼燒0.5h的優(yōu)級(jí)純氧化鎂，置于250mL燒杯中，小心加入20mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎂。

3.12鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2μg鎂。

3.13金屬鈷(含鎂<0.000l％)。

4.儀器

分光光度計(jì)。

5.分析步驟

5.1試料量

稱取試樣0.100g，精確至0.1000g。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。

5.3測定

5.3.1將試料5.1置于50mL潔凈燒杯中，加入鹽酸（3.2）5mL，低溫加熱使試料完全溶解后，蒸至濕鹽狀，加鹽酸（3.2）2mL，再蒸干，加入鹽酸（3.3）2mL，溶解鹽類，加水20mL，搖勻，加DDTC溶液（3.4）20mL，加水至刻度，搖勻。

5.3.2用密濾紙過濾，棄去開始流出的部分濾液。分取濾液5mL，置于25mL容量瓶中，滴加鹽酸（3.5）至pH 2，加入Ca-CyDTA 溶液(3.6)1mL、TEA-Tetren混合溶液（3.7）1mL，搖勻，加氨性緩沖溶液（3.8）3mL，二甲苯胺藍(lán)I 溶液（3.9）5mL， CTMAB溶液（3.10）1mL，加水定容。

5.3.3用2cm比色皿，以空白試驗(yàn)溶液為參比，在520nm波長處測定吸光度。與工作曲線上查得鎂量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1分取六份空白試驗(yàn)溶液各5mL，置于6各25mL容量瓶中，依次加入鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12）0、1、2、3、4、5mL，以下同5.3.2～5.3.3。以鎂量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6. 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁—自工作曲線查出的鎂量，μg；

V。—試液總體積，mL；

V₁—分取試液的體積，mL；

m_o—試樣量，g。

7.允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

表                                   ％

8 參考文獻(xiàn)

機(jī)械工程材料測試手冊(cè)P.1237