1.范圍

本方法適用于氧化鈷中鋅量的測定。測定范圍：0.0008％～0.01％。

2.原理

試樣用鹽酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長213.9nm處，測量鋅的吸光度。

在標準溶液中應(yīng)含有與試樣溶液相同濃度的鉆基體。

3.試劑

3.1金屬鈷(含鋅<0.0001％)。

3.2硝酸(1+1)，優(yōu)級純。

3.3硝酸(1+19)，優(yōu)級純。

3.4鋅標準貯存溶液：稱取1．000g金屬鋅(>99．95％)于250mL燒杯中，加30mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，加熱溶解完全后，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。移入盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋅。

3.5鋅標準溶液：移取10.00mL鋅標準貯存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中，以水定容；此溶液1mL含10μg鋅。

3.6鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級純。

4.儀器

原子吸收光譜儀，附鋅空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鋅的特征濃度應(yīng)不大于0.01

μg/mL。

精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0％；用最低濃度的標準溶液（不時“零”濃度標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不叫于0.8。

儀器工作條件見附錄(提示的附錄)。

5.分析步驟

5.1試料量

按表1稱取試樣。

表1

5.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試樣(5.1)置于一清潔沒有被腐蝕過的400mL燒杯中。

5.3.2加入鹽酸（3.6）10mL，低溫加熱使試料溶解完全，于水浴上加熱蒸干，按表1加入硝酸(3.3) 10mL，蓋上表皿，溶解鹽類。取下，冷至室溫。

5.3.3移入100mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀釋至刻度，混勻。

5.3.4使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計波長213．9nm處，與標準溶液系列同時，以硝酸(3.3)調(diào)零，測量試液的吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1鋅量0.0008％～0.003％的工作曲線

5.4.1.1分別稱取七份金屬鈷(3.1)使其鈷量與氧化鈷試料中鈷量相同，置于400mL燒杯中，加足夠的水覆蓋試樣，分次加入40mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，溶解試樣。加熱至試樣完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，蒸至濕鹽狀。加20mL水，加熱至鹽類完全溶解，取下，冷至室溫。移入100mL容量瓶中，補加硝酸（3.3）10mL，混勻。

5.4.1.2用滴定管分別加入0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、15.00mL鋅標準溶液(3.5)于容量瓶(5.4.1.1)中，用硝酸(3.3)稀釋至刻度，混勻。

5.4.1.3在與試樣測定相同條件下測量標準溶液的吸光度，所測吸光度減去零濃度溶液的吸光度。以鋅濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

5.4.2鋅量>0.003％～0.008％的工作曲線

5.4.2.1分別稱取七份金屬鈷(3.1)使其鈷量與氧化鈷試料中鈷量相同，置于400mL燒杯中，加足夠的水覆蓋試樣，分次加入40mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，溶解試樣。加熱至試樣完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，蒸至濕鹽狀。加20mL水，加熱至鹽類完全溶解，取下，冷至室溫。移入100mL容量瓶中，補加硝酸（3.3）10mL，混勻。

5.4.2.2用滴定管分別加入0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、15.00mL鋅標準溶液(3.5)于容量瓶（5.4.2.1）中，用硝酸(3.3)稀釋至刻度，混勻。

5.4.2.3按照5.4.1.3項進行。

6. 結(jié)果計算

按下式計算鋅的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

  式中C——自工作曲線上查得的鋅濃度，μg/mL

V——試液的總體積，mL

m——試樣量，g。

7.允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2                                   ％

8 參考文獻

北京有色金屬研究總院分析測試技術(shù)研究所企業(yè)標準

附  錄

儀器工作條件

使用WFX－1D型原子吸收分光光度計測量鋅的參考工作條件如下表：