1.范圍
本方法適用于氧化鈷中鉍量的測定。測定范圍：0.001%～0.005%。
2.原理
在1mol/L硫酸介質(zhì)中，Bi3+于碘化鉀及馬錢子堿形成三元絡(luò)合物，，被三氯甲烷萃取呈黃色，在460nm處有最大吸收峰，借此進行比色測定。
3.試劑
3.1硝酸（1+1），優(yōu)級純。
3.2硫酸（1+1），優(yōu)級純。
3.3酒石酸100g/L，分析純。
3.4抗壞血酸100g/L，分析純。
3.5硫脲50g/L，分析純。
3.6碘化鉀100g/L，分析純。
3.7二甲馬錢子堿溶液10g/L：稱取馬錢子堿1g，置于100mL250g/L檸檬酸溶液中。
3.8三氯甲烷，分析純。
3.9鉍標準貯存溶液:稱取0.2000g金屬鉍(>99.95%)置于150mL燒杯中.加入20mL硝酸(3.1),蓋上表皿,于電熱板上低溫加熱至完全溶解,煮沸驅(qū)除氮的氧化物.取下,冷至室溫，移入盛有20mL硝酸（3.1）的200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉍。
3.10分別移取10.00mL鉍標準貯存溶液(3.9)于盛有100mL硝酸（3.1）的1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鉍10μg。
3.11鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級純。
4.儀器
分光光度計
5 操作步驟
5.1試料量
稱取試樣1.000g，精確至0.1000g。
5.2空白試驗
隨同試樣做空白試驗。
5.3測定
5.3.1將試料5.1置于250mL燒杯中，加入鹽酸（3.11）10mL，加熱使試料溶解完全，加入硫酸（3.2）10mL，蒸發(fā)至冒煙，冷卻，加入水40mL，小心加熱溶解鹽類，冷卻。
5.3.2將溶液移入分液漏斗中，加酒石酸（3.3）10mL，抗壞血酸（3.4）1mL，硫脲（3.5）10mL，加水至約75mL，加二甲馬錢子堿溶液（3.7）5mL，搖勻，定量加入氯仿（3.8）15mL，振搖1min，靜置分層。
5.3.4有機相通過脫脂棉濾入3cm比色皿中，以按同樣方法配制的試劑空白作參比，在470nm波長處測定其吸光度。于工作曲線上查得鉍量。
5.4工作曲線的繪制
5.4.1于6只100mL燒杯中，依次加入鉍標準溶液（3.10）0、1、2、3、4、5mL，各加硫酸（3.2）10mL，蒸發(fā)至冒煙，冷卻，加水約40mL，以下操作同5.3.2～5.3.3。
5.4.2以零濃度溶液為參比，用3cm比色皿與波長470nm處，測定其吸光度。以鉍量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
6. 結(jié)果計算
按下式計算鉍的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：
式中：m1——自工作曲線上查出的鉍量，μg；
m0————試料量，g。
7.允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。
表 ％
|
銻的質(zhì)量分數(shù) |
允許差 |
0.001～0.002 |
0.0003 |
>0.002～0.005 |
0.0005 |
8 參考文獻
北京有色金屬研究總院分析測試技術(shù)研究所企業(yè)標準
