1.范圍

本方法適用于氧化鈷中銻量的測(cè)定。測(cè)定范圍：銅0.005～0.20％；鐵0.005～0.50％；錳0.001～0.20％；鎳0.005％～0.5％；鋅0.001～0.02％；鉛0.001～0.01％；硅0.001％～0.005％；鎂0.001％～0.2％；鈣0.006～0.02％。

2.原理

用BaCO₃作緩沖劑，以直流電弧激發(fā)，用三標(biāo)準(zhǔn)試樣法測(cè)定。

3.試劑

3.1碳酸鋇，光譜純。

4儀器設(shè)備

石英棱鏡光譜儀或光柵光譜儀

儀器工作條件見(jiàn)表1。

表1  攝譜工作條件

5 操作步驟

5.1試料量

稱取兩份2.000g試樣，精確至0.0001g。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料（5.1）和標(biāo)準(zhǔn)樣品分別與1.00g碳酸鋇（3.1）置于瑪璃研缽中各研磨1Omin,將試樣及標(biāo)樣按同等壓力嵌入試樣電極孔穴中。

5.3.2將試樣電極作為陽(yáng)極，對(duì)電極作為陰極，按表1條件攝譜。以△P-1gc繪制工作曲線：

分析線對(duì)及各分析線測(cè)定范圍見(jiàn)表2。

表2  分析線對(duì)及測(cè)定范圍

注意事項(xiàng)  試樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不得少于4個(gè)點(diǎn)）在同一塊感光板上攝譜，每一份試樣和每一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別攝出三條譜圖。

5.3.3 按指定分析線測(cè)微光度計(jì)測(cè)量各分析線黑度及附近背景黑度

5.3.4 通過(guò)乳劑曲線轉(zhuǎn)換黑度為

5.3.5 轉(zhuǎn)換計(jì)算為：

5.3.6 用LogR~LogC繪制工作曲線。分析范圍在曲線直線范圍內(nèi)。

5.3.7 直接從分析曲線上查出試樣對(duì)應(yīng)的含量值，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)。

6.參考文獻(xiàn)

有色金屬工業(yè)分析叢書—重金屬冶金分析 P.322