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1.范圍
本方法適用于鈷及鈷合金中鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定，測定范圍：0.00X~X%。
2. 方法原理
試料以鹽酸溶解，在硫酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體光譜儀進行測定。
3. 試劑
3.1 硝酸（1+1），優(yōu)級純。
3.2 氬氣（>99.99%）。
3.3鐵標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.4銅標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.5錳標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.6鋅標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.7鎂標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.8鉻標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.9鎘標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.10鋁標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.11鈣標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.12鎳標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.13鉛標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.14銻標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.15鉍標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.16錫標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.17砷標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.18鈉標準貯存溶液，1.000mg/mL。
3.19 混合待測元素標準貯存溶液：1mL含待測元素各100μg。
3.20鈷溶液（10mg/mL）：稱取1g高純鈷（99.999%），置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（3.1），加熱溶解，冷卻后將溶液移入100mL容量瓶中，以水定容。
3.21鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級純。
3.22硫酸（1+1），優(yōu)級純。
4. 儀器設(shè)備
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
5. 分析步驟
5.1 試料量
稱取0.1000～0.2000g試樣，精確至0.0001g。
5.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
5.3 測定
5.3.1 將試料（5.1）置于200mL燒杯中，加入鹽酸（3.21）10mL，緩慢加熱至試樣完全溶解，于水浴上蒸干，加入硝酸（3.1）10mL，加熱溶解鹽類，冷卻，用水定容至100mL容量瓶中。
5.3.2于電感耦合等離子體光譜儀選定波長（見表1）處測定被測元素發(fā)射強度，并由儀器軟件直接計算出被測元素的濃度。
表1各元素的分析線
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元素 |
分析線，nm |
元素 |
分析線，nm |
Fe |
238.204 |
Ca |
393.366 |
Cu |
324.754 |
Ni |
231.604 |
Mn |
257.610 |
Pb |
283.31 |
Zn |
213.856 |
Sb |
259.81 |
Mg |
279.553 |
Bi |
306.77 |
Cr |
205.552 |
Sn |
284.00 |
Cd |
214.438 |
As |
234.98 |
Al |
309.27 |
Na |
589.592 |
5.4 工作曲線的繪制
在數(shù)個100mL容量瓶中，分別加入與試料量相同的鈷溶液（3.20），再移取0，1.00，5.00，10.00mL混合標準溶液 |
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液（3.19），置于上述100mL容量瓶中補加10mL硝酸（3.1），用水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體光譜儀表1所列的波長處測定被測元素發(fā)射強度。
將標準溶液的濃度（0.00，1.00，5.00，10.00μg/mL）直接輸入計算機，根據(jù)標準溶液濃度和分析試液的強度值，由計算機計算、校正并繪制出工作曲線。
6. 結(jié)果計算
按下式計算鈉的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：
式中：m2—自工作曲線上查得的試樣溶液的量，g；
ml—自工作曲線上查得隨同試樣所做的空白試驗溶液元素的量，g；
m0—試料量，g；
7. 允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差
表2 ％
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元素含量 |
允許相對偏差 |
0.001~0.010 |
10 |
>0.010~0.20 |
10 |
>0.20~0.50 |
5 |
>0.50~1.0 |
3 |
>1.0~5.0 |
2 |
8.參考文獻
北京有色金屬研究總院分析測試技術(shù)研究所企業(yè)標準 | |
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