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1518 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2005年12月第15卷第12期Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Dec 2005；Vol 15 No 12
【經(jīng)驗(yàn)交流】
桶裝飲用水中雙氧水的定性與定量測(cè)定
林龍江，唐正群，辛娟
(山東省海陽(yáng)市衛(wèi)生防疫站，山東海陽(yáng)265100)
[關(guān)鍵詞] 雙氧水含量；桶裝飲用水；定性與定量
[中圖分類(lèi)號(hào)] R123．1 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] c [文章編號(hào)] 1004—8685(2005)12—1518—01
雙氧水水溶液是一種無(wú)色透明液體，具有消毒、殺菌作
用，對(duì)人體皮膚有一定刺激性，久置易分解為氧氣和水。近幾
年由于桶裝水生產(chǎn)企業(yè)發(fā)展較為迅猛，各地加大了對(duì)桶裝水
的監(jiān)管力度。但也發(fā)現(xiàn)個(gè)別企業(yè)為逃避有關(guān)職能部門(mén)處罰，
竟向桶裝水中加入一定量的雙氧水，以控制微生物數(shù)量在國(guó)
標(biāo)允許范圍內(nèi)。也有的企業(yè)用雙氧水作為桶、蓋的消毒劑，由
于沖刷不徹底，致使生產(chǎn)桶裝水中存在雙氧水殘留。因此，有
必要檢測(cè)水中雙氧水含量。
桶裝水中雙氧水含量測(cè)定無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。本實(shí)驗(yàn)是根
據(jù)雙氧水具有氧化性及還原性的特性而總結(jié)出的一種快速定
性、定量測(cè)定方法。
1 材料與方法
1．1 定性測(cè)定
1．1．1 方法原理雙氧水在酸性溶液中與重鉻酸鉀反應(yīng)，生
成蘭色的過(guò)氧化鉻(CrO )，過(guò)氧化鉻在水中不穩(wěn)定，但在乙
醚中穩(wěn)定并呈蘭色。反應(yīng)式為：
K2Cr207+H2SO4+4H202=K2SO4+2CrO5+H20
1．1．2 試劑0．1 mol／1 重鉻酸鉀溶液；2 mol／L硫酸溶液；
無(wú)水乙醚(使用前應(yīng)檢查不含過(guò)氧化物)。
1．1．3 實(shí)驗(yàn)方法 取100 ml具塞比色管一只，加入2 ml
0．1 mol／L重鉻酸鉀溶液和2 ml 2 mol／L硫酸溶液，混勻。再
加入2O ml乙醚(注意：乙醚不能在加入水樣之后加，否則生
成過(guò)氧化鉻將分解)。取待測(cè)水樣100 ml快速放于比色管
中，振搖后，觀察醚層，如變蘭則說(shuō)明水樣中存在雙氧水。
1．2 定量測(cè)定
1．2．1 原理在酸性條件下，雙氧水能將高錳酸鉀還原為二
價(jià)錳，而使高錳酸鉀顏色消失。根據(jù)滴定消耗高錳酸鉀體積，
確定雙氧水含量。反應(yīng)式為：
2KMnO4+3H2SO4+5H202=K2SO4+2MnSO4+8H20+502
1．2．2 試劑0．02 mol／L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KM—
nO )=0．02 mol／L ：稱(chēng)取3．2 g高錳酸鉀，溶于1 000 ml
蒸餾水中，煮沸15 min。冷后裝于玻璃瓶中，嚴(yán)密塞上塞子。
靜置2 d后，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)，將濾液混勻，用基準(zhǔn)草酸鈉
標(biāo)定準(zhǔn)確濃度。0．0O4 mol／L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：取上述
標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。100 g／L硫酸錳溶液。過(guò)氧化氫標(biāo)液：取分析
純雙氧水1．00 ml于100 ml容量瓶中蒸餾水稀釋至刻度，混
勻后取雙氧水稀釋液1O．00 ml置100 ml碘量瓶中，加入
2O ml 2 mol／L硫酸溶液與100 g／L硫酸錳溶液3滴，用
0．02 mol／L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈粉紅色，記錄高錳
[作者簡(jiǎn)介] 林龍江(1966一)，男，主管技師，主要從事理化檢驗(yàn)
研究。
酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。
根據(jù)公式計(jì)算出容量瓶中雙氧水的準(zhǔn)確濃度。
p(H202)／(mg／m1)：—C x
—
V
—
pp—
x
—
0． 08
—
50
—
5
一
X 1000
1．2．3 操作方法取待測(cè)水樣100 ml于250 ml碘量瓶中，
加入5 ml 2 mol／L硫酸溶液與100 g／L硫酸錳溶液3滴，用
0．0O4 mol／L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，記錄消
耗高錳酸鉀溶液體積，根據(jù)上述公式計(jì)算含量。
2 結(jié)果與討論
2．1 精密度試驗(yàn)
取雙氧水標(biāo)液分別稀釋成低、中、高3種不同濃度的標(biāo)
液，濃度分別為1O、25、5O g／ml，重復(fù)測(cè)定6次，分別求出均
值、標(biāo)準(zhǔn)差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。3種樣品的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果
2．2 回收率試驗(yàn)
分別取低、中、高3種濃度的雙氧水標(biāo)液加到市售桶裝水
(18．9 L)中，再按實(shí)驗(yàn)方法處理，測(cè)定結(jié)果作加標(biāo)濃度，結(jié)果
如表2。
表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果
2．3 樣品穩(wěn)定性測(cè)定
為測(cè)定雙氧水在水中穩(wěn)定情況，配制濃度為26．6 g／ml
樣品4瓶，放置室溫(25~C)，每天測(cè)一個(gè)樣，連續(xù)測(cè)4 d，測(cè)定
結(jié)果分別為27．1、26．4、25．6、24．7 g／ml。說(shuō)明雙氧水在水
中會(huì)隨著時(shí)間增加濃度會(huì)逐漸下降，采樣后應(yīng)盡快分析。
[參考文獻(xiàn)]
[1]消毒技術(shù)規(guī)范[s]．2002．
(收稿日期：2005—09—21)
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