色譜柱在使用過程柱壓升高及其解決辦法
整理時間:2009-11-03 熱度:1052
色譜柱在使用過程柱壓升高及其解決辦法
柱壓與硅膠基質的形態(tài)(如無定形或球形硅膠)、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動相和分析時的溫度有關。
不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別,相同流動相和溫度的條件下,不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4、5 個MPa,特別是低端和高端色譜柱之間,這一區(qū)別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的硅膠基質及其生產(chǎn)條件決定的,這種差異的存在是正常的。同時需要說明的一點是,柱壓與柱效有一定的關系,通常柱效高的色譜柱柱壓相對而言會高一點,但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效。
在色譜柱的使用過程中柱壓通常會出現(xiàn)兩種升高的形式:第一種是,隨著使用時間的延長色譜柱柱壓慢慢上升,這是正常的;第二種是,使用過程中(流動相和溫度沒有改變的條件下)色譜柱壓力突然升高很多。這種壓力突然升高的現(xiàn)象,通常是由工作人員操作不當引起的,原因:
1、樣品太臟,使用前沒有過濾,導致柱篩板堵塞。
2、樣品含有的雜質在流動相中的溶解性不是很好,與流動相混合后析出,導致柱塞板堵塞。
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