1　前言

鋅是人體必需的微量元素, 但電鍍廢水中鋅(Ê ) 的含量太高, 將對(duì)人體產(chǎn)生危害, 它已成為環(huán)境中嚴(yán)格控制的元素之一[ 1 ]。在處理含鋅(Ê ) 電鍍廢水的研究中, 準(zhǔn)確測定鋅(Ê ) 的含量至關(guān)重要, 它是評(píng)價(jià)處理效果的重要依據(jù)[ 2, 3 ]。目前鋅(Ê ) 的光度法測定中, 催化光度法是測定微量鋅(Ê )的重要方法之一[ 4—9 ]。本文研究發(fā)現(xiàn), 在HA c2N aA c 緩沖溶液和O P 存在下, 鋅(Ê ) 催化H2O 2 氧化EBT 具有較靈敏的褪色反應(yīng), 方法檢出限為0. 70LgöL 。本法靈敏度高、選擇性好且操作簡便, 用于處理電鍍廢水中鋅(Ê ) 的測定, 獲得滿意的結(jié)果。

2　實(shí)驗(yàn)部分

2. 1　主要儀器和試劑

722 型分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠) , PHS23C 型酸度計(jì)(上海第二分析儀器廠) , CS2501SP 型數(shù)顯超級(jí)恒溫器(重慶四達(dá)實(shí)驗(yàn)儀器廠)。
100. 0m g/L 鋅(Ê ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 準(zhǔn)確稱取0. 1000g 高純鋅于100mL 燒杯中, 用15mL 2mo l/L H2SO 4 加熱溶解后, 定容至1000mL , 并搖勻, 用時(shí)稀釋至1. 0Lg/mL 的工作溶液; 0. 01g/LEBT 溶液; pH4. 75 HA c2N aA c 緩沖溶液: 稱取68g N aA c·3H2O溶于適量水中, 加6mo l/L HA c 83mL , 稀釋至500mL; 3% H2O 2溶液; 10göL O P 乳化劑。所用試劑均為分析純; 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

2. 2　實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確移取一定量的Zn2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL 容量瓶中, 依次加入pH 4. 75 的HA c2N aA c 緩沖溶
液9. 0mL、0. 01göL EBT 溶液10. 0mL、3% H2O 2 溶液4. 5mL、10göL O P 乳化劑2. 0mL , 加水約至45mL , 置于沸水浴中10m in, 取出后, 用流水迅速冷卻, 用水定容。用1cm 比色皿, 以水作參比, 于530nm 波長處分別測量試劑空白的吸光度A 0 和催化體系的吸光度A c, 并計(jì)算$A = A 0- A c。

3　結(jié)果和討論

3. 1　吸收光譜

按實(shí)驗(yàn)方法在470—590nm 波長范圍內(nèi)測定溶液的吸收光譜。不同體系的最大吸收波長Kmax均為530nm。本法選530nm 作為測定波長。

3. 2　酸度的影響

選擇幾種常用的緩沖溶液來控制pH 值, 結(jié)果發(fā)現(xiàn), HA c2N aA c 緩沖溶液的效果最好。當(dāng)pH4. 75的HA c2N aA c 緩沖溶液的用量為8—10mL 時(shí), $A 最大且保持恒定。本法選用9. 0mL。

3. 3　試劑用量的影響

結(jié)果表明, EBT 和H2O 2 的用量分別為8. 0—12. 0mL 和4. 0—5. 0mL 時(shí), $A 最大且保持恒定。本法選用EBT 溶液10. 0mL 和H2O 2 溶液4. 5mL。

3. 4　表面活性劑的影響

　　試驗(yàn)了PVA ,O P 和T riton X2100 等表面活性劑對(duì)顯色反應(yīng)的影響,O P 和T riton X2100 的效果均好, 可提高顯色反應(yīng)的靈敏度和穩(wěn)定性,其中O P 乳化劑略好于T riton X2100, 故選擇O P 乳化劑。表面活性劑增敏, 溶液清晰度增加。試驗(yàn)表明, 當(dāng)10göL O P 乳化劑溶液1. 5—2. 5mL 時(shí), $A 最大且恒定。本法選O P乳化劑溶液2. 0mL。

3. 5　反應(yīng)溫度及加熱時(shí)間的影響

按實(shí)驗(yàn)方法測定不同溫度下反應(yīng)10m in 后的$A 值。 t> 60℃時(shí), $A 隨溫度升高而增大, t= 90—100 ℃時(shí), $A 值最大且恒定。為控溫方便, 本體系選用沸水浴中反應(yīng)10m in。反應(yīng)完成的溶液的吸光度在室溫下至少保持12h 不變。

3. 6　校準(zhǔn)曲線及檢出限

取不同的Zn2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液按實(shí)驗(yàn)方法測定$A 并繪制校準(zhǔn)曲線,其回歸方程$A = 3. 03C (m g/L) + 0. 003, 相關(guān)系數(shù)r= 0. 9989, 測定Zn2+ 的線性范圍為0—0. 20m g /L , 按11 次空白試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得方法的檢出限為0. 38Lg/L 。

3. 7　共存離子的影響

按實(shí)驗(yàn)方法, 相對(duì)誤差≤±5 % , 取0. 10m g/L 的Zn2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn), 共存離子的允許量(m g) 為: Ca2+ 、A l3+ (35) ; F- 、NO -2 、Pb2+ (25) ; Zn2+ 、A g+ 、Ga3+ (10) ;Mo (Î )、Hg2+ 、Ce (Ì )、Ge (Ì )、Sb3+ (5) ; B i3+ 、M n2+ 、Cr3+ 、Cr (Î ) (2) ; 1g 以上N a+ 、K+ 、Cl- 、NO -3 、SO 2-4 、PO 3-4 不干擾;但0. 05m g 的Fe3+ 、Co2+ 、Cu2+ 干擾測定。采用150göL 六偏磷酸鈉2mL , 40göL DL 2氨荒丙酸銨2mL 和2göL 丁二酮肟溶液0. 2mL 可以掩蔽上述離子, 消除干擾。

3　樣品分析

　　準(zhǔn)確移取適量的電鍍廢水試液于50mL 燒杯中, 加4mo l/L HNO 3 溶液5mL , 加熱蒸發(fā)至近干, 以除去有機(jī)添加劑, 用0. 5mo l/L HCl 溶液溶解鹽類, 冷卻, 用N aOH 溶液調(diào)節(jié)至弱酸性, 用快速濾紙過濾, 洗滌, 將濾液和洗滌液合并, 加入150g/L 六偏磷酸鈉2mL、40g/L DL 2氨荒丙酸銨2mL 和2g/L 丁二酮肟溶液0. 2mL , 將上述溶液轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中, 用水稀至刻度, 搖勻, 以后按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定, 結(jié)果列于表2。同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn), 結(jié)果列于表3, 加標(biāo)回收率為99. 2%—105. 3% (n= 6) 之間。